TiO2和Cr2O3作晶核剂对金矿尾砂微晶玻璃结晶性能的影响

以金矿尾砂为主要原料,方解石、硼砂等为添加原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DSC)、扫描电镜(SEM)等分析手段对所制备样品进行性能测试与结构表征,研究了TiO2和Cr2O3对金矿尾砂微晶玻璃结晶性能的影响.结果表明,以2; TiO2为晶核剂,金矿尾砂微晶玻璃只有表面析晶,晶相从表面向内部生长;以4; TiO2为晶核剂,样品内部析出少量团聚晶体;以2; Cr2O3为晶核剂,样品内部析出少量团聚粒状晶体;以2; TiO2和2; Cr2O3为复合晶核剂,样品内部析出大量均匀分布的颗粒状晶体,极大地提高了金矿尾砂微晶玻璃的整体析晶能力,主晶相为透辉石(CaMgSi2O6),次晶相为钙长石(CaAl2Si2O8).     

晶核剂P2O5对CaO-Al2O3-SiO2系黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,P2O5为晶核剂,制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用X射线衍射仪(XRD)、差热分析(DTA)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术手段,探究了晶核剂P2O5(以KH2PO4的形式引入)对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及物化性能的影响规律.结果表明:黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E随着P2O5晶核剂的增加呈现先减小后增大的趋势;当晶核剂P2O5加入量达到4wt;时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E最小,析晶效果最优,物化性能最优;主晶相硅灰石(CaSiO3)并不随着晶核剂P2O5加入量的增大而发生改变,同时能够促进晶相氟磷灰石(Ca5(PQ)3F)生成.     

TiO2对自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶行为的影响

以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,并借助DTA、XRD、SEM等分析了TiO2作为晶核剂对微晶玻璃析晶及其性能的影响规律.利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程初步计算微晶玻璃样品的析晶活化能E及晶体生长指数n.结果表明:自然冷却黄磷炉渣中固有的晶核剂可有效的促进CaO-Al2O3-SiO2系统的析晶,炉渣固有的TiO2可促进大量晶核的形成,晶化指数达到4.84,随着TiO2的加入,系统的析晶活化能由126.1483 kJ/mol增加到363.8206 kJ/mol,而晶化指数变为3.24.晶化机制由体积析晶变为二维析晶.主晶相的种类没有随TiO2量的增加而改变,均为硅灰石(CaSiO3)和钙铁辉石((Ca,Fe) SiO3).     

晶核剂对锂锌硅系微晶玻璃析晶及显微结构的影响

采用差热分析方法研究了LZS系玻璃陶瓷的析晶动力学,讨论了晶核剂对微晶玻璃的晶相、显微结构及析晶动力学参数的影响.结果表明:与TiO2相比,P2O5能够更加有效地促进玻璃析晶,但两者效果相差不大.使用不同的晶核剂不会影响玻璃析出的晶相,但使用P2O5作为晶核剂能得到均匀细小的晶体.     

CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5-(F)微晶玻璃的析晶及特征

采用熔融法制备了不同P2O5及F含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5-(F)基础玻璃试样,研究了CaO-MgO- Al2O3-SiO2-P2O5-(F)系微晶玻璃的析晶及特征.结果表明:在CaO-MgO-Al2O3-SiO2-8.0wt;P2O5玻璃中,表面析晶和内部析晶同时存在,析出晶体主要为钙长石(CaAl2Si2O8)相、硅灰石(CaSiO3)和α-磷酸钙(Ca3(PO4)2).玻璃中P2O5含量的提高抑制玻璃的表面析晶,同时促进了玻璃的整体析晶和α-磷酸钙晶体析出.同时添加P2O5和F的玻璃试样以整体析晶为主,析出晶体为块状氟磷灰石和粒状钙长石相.     

CaF2对自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶行为影响

借助DTA、SEM、XRD等分析测试手段,研究氟化钙晶核剂含量对自然冷却态黄磷炉渣微晶玻璃析晶及其性能的影响规律.利用修正后的JMA方程计算微晶玻璃的析晶活化能E及晶体生长指数n动力学参数.结果表明:CaF2晶核剂的引入可以促进微晶玻璃的析晶,改变析晶峰温度和活化能.随着CaF2进一步添加并不能改变主晶相(硅灰石)类型,而是生成新的CaF2晶相,同时改晶粒尺寸.当添加2.5wt; CaF2时,微晶玻璃的析晶动力学参数最优,产品性能优异,可以作为优良的建筑装饰材料.     

ZnO-B2O3-SiO2玻璃对硅酸锌陶瓷结构与微波介电性能的影响

研究了不同添加量的ZnO-B2 O3 -SiO2 (ZBS)玻璃作为烧结助剂对硅酸锌陶瓷的结构及微波介电性能的影响.研究结果表明:添加ZnO-B2 O3-SiO2玻璃的陶瓷烧结后其主晶相仍呈硅锌矿结构,并且硅酸锌陶瓷的烧结温度从1300℃降低到900℃.随着玻璃添加量的增加,陶瓷的介电常数(εr)和品质因数(Qf)呈逐渐降低的趋势,当玻璃添加量为20 wt;时,900℃保温2h所制备的陶瓷具有较优良的微波介电性能:εr=6.85,Qf =31690 GHz,τf=- 28×10-6/℃,在低温共烧陶瓷领域有着潜在的应用价值.     

CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃复合晶核剂的优化及其对结构与性能的影响

以化学纯试剂CaO、MgO、Al2 O3和SiO2为主要原料,采用熔融法制备添加复合晶核剂Cr2 O3、Fe2 O3和CaF2的CaO-MgO-Al2 O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃.采用正交试验的方法,确定复合晶核剂的相对最优配方.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了复合晶核剂对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.结果表明,复合晶核剂的相对最优配方是Cr2 O3、Fe2 O3和CaF2的含量分别为0.5;、10;和8;,且复合晶核剂总含量的增加可以细化晶粒,随着晶粒细化,CMAS系微晶玻璃的维氏硬度增加.     

复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同种类的复合晶核剂,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算晶相类型,借助Kissinger方程分析析晶能力,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:相比添加单一晶核剂TiO2,复合晶核剂TiO2+CaF2或复合晶核剂TiO2+P2O5均能够降低黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,促进其析晶,复合晶核剂TiO2+Cr2O3能够提高黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,抑制其析晶;无论添加单一晶核剂TiO2,还是添加复合晶核剂TiO2+CaF2、复合晶核剂TiO2+P2O5或复合晶核剂TiO2+Cr2O3,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型相同,主晶相为硅灰石(CaSiO3),副晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)和氟磷灰石(Ca5(PO4)3F),这与化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算结果基本一致.     

硼铝硅系透明玻璃陶瓷晶粒生长动力学研究

采用熔融和两步热处理技术制备出B2O3-Al2O3-SiO2-ZnO-Li2O-K2O系透明玻璃陶瓷。硼铝硅系透明玻璃陶瓷晶粒生长动力学服从JMAK方程。用分形子谱维数分析了分形结构扩散控制晶体生长动力学过程,揭示了其与经典化学反应动力学的不同,得出了反应动力学与分形结构的关系,通过实验数据拟合出分形子谱维数dS为1.2688。结果表明用分形结构扩散控制反应动力学理论来分析硼铝硅系透明玻璃陶瓷的晶化过程是行之有效的。     

Fe2O3掺杂对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃析晶和性能的影响

采用高温熔融法和两步法微晶热处理制备了MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃和铁尖晶石微晶玻璃.利用DSC分析、X射线衍射、FTIR和扫描电子显微镜等手段研究了Fe2O3对玻璃的析晶性能、显微结构和物理性能的影响.结果表明,Fe2 O3的加入可有效降低析晶活化能,促进晶体的析出.当Fe2O3含量达到7.44;时,主晶相由堇青石变为铁尖晶石.Fe2O3掺杂使样品的介电常数由3.2增大至5.8、热膨胀系数由1.941× 10-7增大至7.74×10-6、维氏硬度由7.131GPa增大至11.655 GPa,同时介电损耗由0.05降低至0.015.     

Fe2O3对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系微晶玻璃析晶及断裂特性的影响

采用熔融法,利用纯化学试剂制备了CaO-A12O3-MgO-SiO2 (CAMS)系微晶玻璃,利用DTA、XRD、拉曼光谱仪等研究了Fe2O3对微晶玻璃析晶特性的影响规律,微晶玻璃的物化性能由抗折强度、杨氏模量、剪切模量、泊松比、维氏硬度等进行评价.结果表明,微晶玻璃的析晶特性随着Fe2 O3含量的增加而增强,对应母体玻璃中首先出现富铁相,进而促进辉石主晶相的析出.微晶玻璃的断裂特性及裂纹扩展方式均随析晶度的提高得到明显改善.但过量的Fe2O3添加则对微晶玻璃的析晶特性无明显影响,反而降低了玻璃相的致密性.微晶玻璃的耐酸性、抗折强度、杨氏模量及剪切模量均呈现先增加后降低的趋势,微晶玻璃的Fe2 O3含量为6.6wt;时综合性能最优.     

CaO对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构与性能的影响

以化学纯试剂为原料,采用熔融法制备MgO-Al2O3-SiO2(MAS)系微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等及理化性能测试手段研究了不同CaO含量对微晶玻璃析晶行为、物相组成、显微结构及理化性能的影响.结果表明:一定含量的CaO可以降低析晶活化能,促进玻璃析晶;随CaO含量的增加,微晶玻璃主晶相由假蓝宝石向α-堇青石转变,晶体形貌由棒状晶转变为枝状晶,晶粒尺寸呈先减后增的趋势;当CaO含量为3wt;时微晶玻璃热膨胀系数和相对介电常数(εr)达到最低,分别为3.89×10-1℃-1和10.09(1 MHz);当不外添CaO时微晶玻璃Vickers硬度达到最大,为10.52 GPa.     

P2O5对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法制备了不同P2O5含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃样品,研究了P2O5对该系微晶玻璃析晶的影响规律.结果表明:在所研究的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃中,P2O5的最大溶解量在10.0;质量分数左右,超过其饱和溶解度后将析出α-磷酸钙相.玻璃中添加4.0;质量分数P2O5时以表面析晶为主,析出晶体为钙长石和少量硅灰石.随着P2O5含量的提高, α-磷酸钙逐渐析出,同时钙长石和硅灰石的析出逐渐降低.进一步提高P2O5含量抑制了玻璃的表面析晶,促进了玻璃的分相和整体析晶.当P2O5的含量达到10;时,玻璃以整体析晶为主,在分相区内外区域析出晶体的形态非常相似,均呈现为细小粒状.     

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.     

Nd3+掺杂Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能

通过化学途径合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了工艺条件对粉体性能及透明陶瓷光学性能的影响,通过优化工艺参数,获得了品粒均匀、尺寸在30 nm的高质量的Nd:Lu2O3纳米晶粉体.采用复合溶液法合成的粉体,经等静压成型、流动H2气氛及1880℃/ 8 h烧结后制备出光学透明性好的Nd:Lu2O3透明陶瓷,其在1080nm波长处的实测折射率为1.908,直线透过率超过75;,发射截面(σem)达到6.5×10-20cm2.     

晶核剂对白云鄂博东尾矿微晶玻璃析晶及性能的影响

以白云鄂博东尾矿及粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系特种微晶玻璃.制备流程包括熔融、退火、核化及晶化过程.基于X射线衍射和拉曼光谱研究了微晶玻璃的晶相结构及分子振动模式、借助于扫描电子显微镜及原子力显微镜对微晶玻璃的耐磨及断裂特性进行了表征;利用差热分析研究了共生晶核剂对微晶玻璃核化及晶化过程的作用机理.结论表明:随着尾矿含量的逐渐降低,微晶玻璃的析晶特性及性能先增强后减弱.微晶玻璃的耐磨性主要由晶相决定,其断裂特性属于沿晶断裂,热膨胀系数的变化规律与析晶特性相一致.     

模拟熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃析晶规律研究

以SiO2-Al2O3、Na2O-SiO2-Al2O3 、K2O-SiO2-Al2O3、CaO-SiO2-Al2O3和MgO-SiO2-Al2O3五种混合辅料为研究对象,采用液-固混合法与热态黄磷炉渣进行高温混熔直接制CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.通过Factsage、差热分析和X射线衍射,并利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程,分析了不同辅料在高温下与热态黄磷炉渣混熔制备微晶玻璃的析晶规律.结果表明:混合辅料SiO2-Al2O3出现液相的最低温度为1595℃,而当加入碱金属或碱土金属作助熔剂时辅料的熔融液相温度均大幅降低.添加Na2O-SiO2-Al2O3辅料后制备出的微晶玻璃析晶活化能E为192.8718 kJ/mol,而添加K2O-SiO2-Al2O3辅料后其析晶活化能明显增加为306.4335 kJ/mol.当助熔剂为CaO和MgO时,其析晶活化能接近,分别为376.7427 kJ/mol和372.0462 kJ/mol.在五种混合辅料直接添加到热态黄磷炉渣制备微晶玻璃过程中,K2O-SiO2-Al2O3和CaO-SiO2-Al2O3辅料均出现目标主晶相为硅灰石(CaSiO3)的物相.综合考虑析晶活化能和物相组成,以K2O-SiO2-Al2O3为混合辅料直接加入热态黄磷炉渣制备出的微晶玻璃优于其它混合辅料的直接添加.     

Fe2O3对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃介电性能的影响

以化学纯试剂为原料采用高温熔融法制备MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系微晶玻璃,利用差热分析仪(DSC)、X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)以及介电检测等手段对Fe2O3在MAS系微晶玻璃中介电性能的影响进行探究.结果表明:Fe2O3有降低微晶玻璃核化和晶化温度的作用;随着Fe2O3的加入,试样的主晶相由堇青石向镁铝尖晶石转变,试样的介电常数和介电损耗逐渐减小并且电阻率增高;当Fe2O3的添加量大于6;时,微晶玻璃的介电性能变化不大,趋于稳定.     

复合晶核剂CaF2和P2O5对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为影响

以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用FcatSage6.4热力学软件模拟计算了晶核剂元素F和P的热力学平衡状态;采用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等研究了以CaF2和P2O5(以KH2PO4的形式引入)作为复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及性能的影响.结果表明:复合晶核剂CaF2+ P2O5加入量为0.98wt; +0.98wt;时,黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E最小,析晶效果最优;当温度达到1350℃时,62.46wt;的F存在于液渣相中,29.36wt;的F以固态纯物质的形式存在,8.18wt;的F以气体状态存在,P元素全部以固态纯物质Ca3(PO4)2的形式存在;随着CaF2和P2O5加入量的增大,主晶相的类型并不发生改变,均为B-硅灰石.