小球藻热裂解油催化加氢精制研究

以Ni-Co-Pd/γ-Al₂O₃为催化剂,在固定床反应器中研究了小球藻热裂解油的催化加氢精制。在较低加氢压力(2×10⁶ Pa)下考察了加氢温度和氢油比(体积比)对精制生物油的含水率、热值、运动黏度和十六烷值等参数的影响,并对加氢前后油品进行了元素分析和GC-MS分析。结果表明,在2×10⁶ Pa压力下,氢油比为120:1,温度为300 ℃时,精制油收率达89.6%,热值和十六烷值较加氢前分别增加了17.94%和71.2%,黏度下降66.32%。元素分析和GC-MS分析表明,精制生物油的H/C原子比由1.55提高至1.97,氧、氮、硫含量明显降低,脱氧率达到80.46%。精制油中的有机酸、酯、酮、醛的含量明显降低,烷烃和醇醚含量明显增加。     

新型二阶非线性光学生色团的合成及辅助给体对分子性能的影响研究

为了研究辅助给体对生色团分子热分解温度以及二阶极化率的影响,以已报道生色团分子2-二氰亚甲基-3-氰基-4-(4-二乙胺基-苯乙烯基)-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃(DCDHF-2-V)为基础,分别在苯环二乙胺基的邻位上以羟基、丁氧基和苄氧基作为辅助给体合成了三种新型的生色团分子:EFC-OH,EFC-OBu和EFC-OBe.通过核磁共振、红外光谱以及元素分析表征确认了其结构.热失重分析结果表明,三种分子的热性能良好,其中EFC-OBe的热分解温度(Td)最高为278.6℃.溶致变色法测定结果表明,EFC-OBe的二阶非线性光学系数(μgβ1064 nm)最高,为47149×10-48 esu.将这三种分子的Td值和μgβ值与未加入辅助给体的DCDHF-2-V分子进行对比,结果表明辅助给体的加入对分子的热稳定性能影响不大,但能显著提高分子的μgβ值一个数量级以上.     

高分辨热裂解气相色谱/质谱法快速定性检测农产品中的单增李斯特菌

要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法.裂解条件:起始温度50℃;升温速率20℃/min,裂解室温度230℃;裂解温度650℃;裂解时间为10 s.气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛细管色谱柱;起始温度45℃;保持4min,以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接着以12℃/min上升至250℃,并保持25 min.分流比为50∶1.EI离子源.选择色谱保留时间19.056 min,鉴别离子m/z 54,98,用于SIM检测.通过对单增李斯特菌、2种空白农产品和2种不同农产品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均能得到很好的反映.本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌.     

电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能

电喷雾电离源(ESI)测定了印刷线路板材料制成的四通道PCB矩形离子阱中一个通道的的分析性能。结果表明,质谱峰检测到的离子信号的种类和强度明显受到离子动能的影响。当离子动能低于18 eV,则得到的质谱峰主要为精氨酸Arg离子(m/z 175.2),增加其离子动能则Arg离子(m/z 175.2)易碎裂,发生脱胍基、脱水等反应。在正弦波的射频模式下测定了离子质量隔离和离子质量选择激发,以SWIFT缺口频率为50～60 kHz,75～85 kHz和130～145 kHz分别隔离了m/z 175.2,117.3和71.8的离子;用频率为55、80和135 kHz的正弦波(振幅为1.0 V)选择激发弹出了m/z 175.2,117.3和71.8的离子。在氦气气氛下,频率为102 kHz正弦波可以使得Arg离子(m/z 175.2)发生碎裂,得到m/z 157.2,130.3和117.3碎片离子。电流积分法的测定结果表明,在256 kHz共振激发时离子测定效率为46.3%,在边界弹出时,离子测定效率约为9.7%。     

A New Coordination Polymer Containing 4-[（8-Hydroxy-5-quinolinyl）azo]-benzenesulfonic Acid： Synthesis,Structure and Fluorescent Property

A new coordination polymer, {[CdL（en）]＇DMF}n （1, H2L = 4-[（8-hydroxy-5- quinolinyl）azo]-benzenesulfonic acid, en = ethylenediamine, DMF = N,N-dimethylformamide）, has been solvothermally synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffrac- tion, infrared （IR） spectra, elemental analysis, powder X-ray diffractions （PXRD） and thermo- gravimetric analysis （TGA）. Compound 1 crystallizes in monoclinic, space group P2Jc with a = 14.6525（9）, b = 13.3917（9）, c = 11.8838（8） A, β = 101.2290（10）°, V = 2287.2（3） A3, Z = 4, C20H24CdN6OsS, Mr = 572.91, Dc. = 1.664 mg-mm-3, F（000） = 1160, p = 1.091 mm-1, R = 0.0232 and wR = 0.0587 for 3597 observed reflections （I 〉 2σ（I））. Compound 1 exhibits a one-dimensional （1D） double-chain structure which is further connected through hydrogen bonding and π-π interactions into a three-dimensional （3D） supramolecular network. In addition, it exhibits blue fluorescence at room temperature in the solid state.     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Properties of a 1D Loop-chain Coordination Polymer [Ag（3,3-pybz）（3,3-Hpybz）]n

A new coordination polymer, [Ag（3,3-pybz）（3,3-Hpybz）]n （1, 3,3-Hpybz = 3-pyri- din-3-yl-benzoic acid）, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra, PXRD, and single-crystal X-ray diffraction. In complex 1, the Ag（1）ions are linked by the paired 3,3-pybz ligands to generate an infinite 1D loop chain, and further through π-π stacking interactions to form a 2D supramolecular architecture. Crystal data for 1： triclinic, space group P1, a = 10.2635（17）, b = 10.3041（12）, c = 10.8060（13） A, V= 1679.1（5）A3, α = 62.028（11）, β = 80.325（15）, γ = 78.738（14）°, Z = 2, C24H17AgN2O4, Mr = 505.27, Dc= 1.698 g/cm3, μ= 1.058 mm--, F（000） = 506, S = 1.012 and T = 293（2） K. The final R = 0.0293 and wR = 0.0667 for 3435 observed reflections with I〉 2a（/）, and R = 0.0350 and wR = 0.0688 for all data.     

Syntheses,Structures, Luminescent Properties and Photocatalytic Activities of Two Lead（II） Compounds

Two lead（ll） compounds, [Pb（qlc）（phen）2（NO3）]e-H20 （1） and [Pb（qlc）z（phen）]-3H20 （2） （Hqlc = quinoline-3-carboxylic acid, phen = 1,10-phenanthroline）, were synthesized and charac- terized by elemental analysis, single-crystal X-ray diffraction, IR and thermogravimetric analysis. Crystal 1 is of monoclinic, space group C2/c with a = 25.246（5）, b = 12.543（3）, c = 18.917（4） A, β = 105.77（3）°, V= 5765（2） A3, Z = 4, C68H46N12OllPb2, Mr = 1621.53, Dc = 1.886 g.cm-3,/.t（MoKa） = 5.912 mm-1, F（000） = 3152, GOOF = 1.080, the final R = 0.022 and wR = 0.0571 for 4822 observed reflections （1 〉 2a（/））. Crystal 2 is oftriclinic, space group Pi with a = 8.7883（10）, b = 11.7031 （13）, c = 15.9320（17） A, a = 69.9400（10）, fl = 78.9780（10）, 7 = 79.1650（10）°, V = 1497.4（3） A3, Z = 2, C32H26NaO7Pb, Mr. = 785.71, Dc = 1.729 g.cm-s, p（MoKa） = 5.688 mm-1, F（000） = 756, GOOF = 1.106, the final R = 0.0313 and wR = 0.088 for 59i5 observed reflections （1 〉 2σ（I））. Single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that 1 exhibits a two-dimensional （2D） layer based on π-π stacking interactions between phen. Simultaneously, the adjacent 2D layers are assembled via π-π stacking interactions between phen and quinoline tings into a 3D supramolecular structure. The zero- dimensional structure of 2 is also further extended by π-π interactions to form a 2D supramolecular layer. Furthermore, these two compounds exhibit photoluminescence at room temperature in the solid state and their photocatalytic activities have been studied by degradation methylene blue.     

新型磺酸盐型Gemini表面活性剂的合成及其与聚合物相互作用

以溴代正烷烃、乙二胺、1,3-丙磺内酯合成了一系列新型磺酸盐型Gemini表面活性剂(SGS-8、SGS-10、SGS-12、SGS-14);采用IR、1H NMR及元素分析等手段对合成产物进行结构表征,并研究了其表面活性,采用等温滴定微量热技术、表面张力法和稳态荧光光谱法研究了SGS-12与聚丙烯酰胺(PAM)的相互作用规律及热力学参数。结果表明,合成的产物纯度较高,具有较低的cmc值和较好的表面活性;SGS-12/PAM混合体系的表面张力曲线和芘探针在体系中微极性的变化表明,二者发生相互作用且形成混合胶束;SGS-12与PAM结合是一个由焓驱动的自发过程,△H和△S均小于0,表明相互作用力以氢键和范德华力为主,合成产物在聚丙烯酰胺分子上的平均结合数为287。     

三唑-芳香多羧酸类混配金属配合物的结构与磁性能研究

以三唑为主配体的过渡金属配合物以其结构多样性及在磁性、吸附等功能材料中的潜在应用而成为众多科研工作者的研究热点内容之一．本文从三唑一芳香多羧酸混配配合物的合成以及芳香酸对配合物中金属一三唑次级结构的调节角度,总结了近年来报道的该类混配金属配合物的结构多样性．在此基础上,初步关联了该类混合配体顺磁金属配合物的磁一构关系．