食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.     

固相萃取-气相色谱/质谱结合保留指数检测卤水中有机物

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法.用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测.考察了样品的pH值、洗脱剂种类、洗脱剂用量等因素,并对实验条件进行了优化.同时采用氘标记化...     

苯二氮卓类新精神活性物质Flubromazolam的快速检测

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术联合鉴定检材中flubromazolam的方法。未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。经GC-MS检测,保留时间为17.96 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 222,341,343,370,372,111,102,75。经UPLC-QTOF M S检测,保留时间为4.99 min的未知组分的准分子离子峰为m/z 371.0298,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 343.0114,302.9928,292.1118,263.0982,237.0951,223.0670。经美国缉毒署毒品分析谱库、缴获毒品分析科学工作组(SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,确认目标物为flubromazolam。     

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术,选择离子检测法（SIM）,开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃／min升至290℃。载气He,流量1．0mL／min。EI离子源,选择m／z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m／z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0．01～50mg／L,平均回收率为90％～98％,检出限为1μg／kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。     

GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取，QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化，分取净化液浓缩至近干，正己烷复溶，GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气，流速设为1 mL/min;反应气为甲烷，气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离，升温程序：初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测，基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中，氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好，相关系数R²均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下，氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%～115%之间，相对标准偏差在0.36%～8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测...     

三氯化铁-盐酸三乙胺离子液体催化异丁烯齐聚产物的组成分析

异丁烯在盐酸三乙胺-三氯化铁(Et3NHCl-FeCl3)室温离子液体催化作用下,选择性叠合成分子量较大的齐聚物,采用气相色谱/质谱(GC/MS)和气相色谱联用技术对异丁烯齐聚液相产物进行定性和定量分析。气相色谱毛细管色谱柱为PONA(50m×0.25mm,0.25μm),配FID检测器;质谱为EI源,离子源温度为250℃,色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),色谱条件为初始温度50℃(1.0min)8℃/min310℃,进样量0.2μL。结果表明液相产物的基本组成是异丁烯二聚体(碳八烯烃)、三聚体(碳十二烯烃)和四聚体(碳十六烯烃)的同分异构体,主要组分为短支链的异构烯烃,还有少量的烷烃和氯代烷烃。     

气相色谱/离子阱质谱-选择离子方法同时检测大米中百种农药残留

建立了一种以气相色谱/离子阱质谱(GC/MS),选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱(GPC)和F lorisil小柱。通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测,在对色谱条件,扫描离子进行优化后,前处理余留下的杂质通过检测的方法得到了进一步的去除,实现了一次进样同时对107种农药进行分析。方法准确灵敏,对于大部分农药回收率保持在70%~110%;相对标准偏差小于20%;检出限保持在0.01~0.2 mg/kg之间(信噪比3)。     

裂解气中NO,AsH_3,COS等杂质的色/质联用测定研究

 以气相色谱 /质谱 (GC/MS)的选择离子监测 (SIM )测定方式对裂解气中的一氧化氮、砷化氢、羰基硫、硫醚、硫醇等杂质进行了测定。针对一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯及氮气对一氧化氮测定的干扰 ,分别采取色谱分离和扣除响应的方法对其予以排除。考察了裂解工艺气物流对所选择离子的测定的干扰情况。对实际工艺气中的上述杂质进行了测定 ,结果一氧化氮的检出限为 10 0nL/L。