全文获取类型
收费全文 | 10469篇 |
免费 | 2116篇 |
国内免费 | 6557篇 |
专业分类
化学 | 13175篇 |
晶体学 | 244篇 |
力学 | 145篇 |
综合类 | 271篇 |
数学 | 40篇 |
物理学 | 5267篇 |
出版年
2024年 | 93篇 |
2023年 | 330篇 |
2022年 | 393篇 |
2021年 | 424篇 |
2020年 | 339篇 |
2019年 | 419篇 |
2018年 | 302篇 |
2017年 | 416篇 |
2016年 | 460篇 |
2015年 | 513篇 |
2014年 | 855篇 |
2013年 | 790篇 |
2012年 | 778篇 |
2011年 | 761篇 |
2010年 | 713篇 |
2009年 | 830篇 |
2008年 | 975篇 |
2007年 | 811篇 |
2006年 | 919篇 |
2005年 | 743篇 |
2004年 | 752篇 |
2003年 | 703篇 |
2002年 | 622篇 |
2001年 | 573篇 |
2000年 | 450篇 |
1999年 | 492篇 |
1998年 | 396篇 |
1997年 | 385篇 |
1996年 | 403篇 |
1995年 | 407篇 |
1994年 | 332篇 |
1993年 | 323篇 |
1992年 | 326篇 |
1991年 | 279篇 |
1990年 | 278篇 |
1989年 | 265篇 |
1988年 | 94篇 |
1987年 | 55篇 |
1986年 | 49篇 |
1985年 | 39篇 |
1984年 | 22篇 |
1983年 | 24篇 |
1982年 | 3篇 |
1981年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1959年 | 2篇 |
1951年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
991.
采用紫外光与臭氧结合消解水样,用离子色谱法测定水质总磷含量,色谱峰高与磷酸盐质量浓度在0-20mg/L范围内线性关系良好,检出限和测定下限分别0.008mg/L和0.03mg/L。此方法无需添加化学试剂,避免了标准分析方法中各种因素的影响,操作简单快速、省时,测定水质总磷的相对标准偏差为0.07%(n=5o对实际样品进行分析,总磷的加标回收率为94.5%~105.5%,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。 相似文献
992.
用离子色谱法测定面制品和面粉改良剂中的溴酸盐。用30 mL水超声提取样品15 min(脂肪含量高的样品先用正己烷除脂),过HLB柱和银氢柱净化,以AS9–HC色谱柱分离,NaHCO3作为淋洗液,电导检测器检测,实现了复杂基质面制品中溴酸盐的检测。方法线性相关系数大于0.999,最低检测浓度为0.5 mg/kg,加标回收率为78.4%~106.3%。利用建立的方法对面制品和面包改良剂中的溴酸盐进行检测,共检测各类面制品144份,总体合格率为97.2%;检测面包改良剂类产品10份,合格率为40.0%。 相似文献
993.
994.
以2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲为载体的碳糊钴离子选择性电极被研制出来。该电极对Co2+呈现近Nernst电位响应性能,电极斜率为26.9 mV/decade,线性范围为4.8×10-7~1.0×10-1mol.L-1,检测下限2.0×10-7mol.L-1。电极的pH值应用范围为2.5~5.0,对Co2+具有良好的选择性。电极的响应时间为1min,在使用一个月后其电极电位响应性能未见下降。运用紫外-可见光谱技术初步探讨了电极响应机理。将电极用于实际样品中钴含量的分析检测,其结果令人满意。 相似文献
995.
采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子,而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构,不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论,确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究,方法简便高效、准确可靠,为该类化合物的结构研究提供了参考。 相似文献
996.
制备了Ionic liquid/Silica sol/Nafion-联吡啶钌复合物膜修饰金电极。采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,考察了联吡啶钌和左氧氟沙星在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于左氧氟沙星对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸左氧氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,左氧氟沙星浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为1.59×10-9mol/L。连续平行测定2.2×10-5mol/L的左氧氟沙星溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为3.6%。对样品进行回收率试验,回收率在95.6%~103.5%之间,RSD(n=5)为3.0%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸左氧氟沙星的测定,结果满意。 相似文献
997.
建立了超声辅助提取/离子色谱法测定铬污染场地中铬(Ⅵ)的方法。选用0.3 mol/L的KCl溶液作提取剂,对12组土壤样品中的铬(Ⅵ)进行超声辅助提取20 min。采用Metrosep A Supp 4-250(250 mm×4.0mm)型阴离子分离柱,以4 mmol/L Na2CO3-1 mmol/L NaHCO3混合溶液为淋洗液对样品进行分离分析。铬(Ⅵ)在0.0120 mg/L浓度范围有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 8;该方法的检出限为0.003 mg/L,加标回收率为96.4%106.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.56%。该方法具有简便、快速、准确等优点,适用于铬污染场地的监测与调查。 相似文献
998.
999.
离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸(脂肪酸、芳香酸)保留的影响。采用Shim-pack SCR-102H离子排斥柱,分别以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸为淋洗液分离6种脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)以及0.08 mmol/L H2SO4为淋洗液分离6种芳香酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸),流速为1.2 mL/min,柱温控制为25~50℃,直接电导检测。结果表明,有机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同,即当温度改变时,每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为:有机酸的保留越强,其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据,可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系,其保留为放热过程。通过改变柱温,可以实现有机酸,特别是强保留有机酸保留值的改变,改善有机酸的色谱峰形和分离状况。 相似文献
1000.