电极过程自由基中间体的ESR研究——取代苯基重氮盐的电解还原

本文用自由基捕捉剂苯亚甲基叔丁基氮氧化物(PBN)与ESR相结合的方法研究了十种取代苯基重氮盐RC₆H₄N₂⁺BF₄^-(R=F,Cl,Br,NO₂,OCH₃及CH₃)在乙腈中电解还原产生的活泼自由基。结果表明:1.RC₆H₄N₂⁺BF₄^-电解还原时产生RC₆H₄自由基,并能被捕捉剂PBN所捕捉,以形成稳定的自由基加合物[RC₆H₄-PBN]^·。2.由[RC₆H₄-PBN]^·ESR谱的超精细裂分常数算出的二面角θ_β值大小与处于不同位置的给定取代基R的关系为:θ_β(O-R) < θ_β(m-R) < θ_β(P-R)     

碳载Ｐt—TiO2复合催化剂对甲醇氧化的电催化性能

报道了通过化学还原和溶胶－凝胶法制备不同组成的Pt-TiO2/C催化剂及其对甲醇的氧化反应，结果表明，该催化剂具有很好的电催化活性和稳定性，催化剂中的Ti和Pt的原子比为1／2时，催化剂的性能最好，在500℃下热处理后，催化剂的性能得以进一步的改善，这种催化剂有望能在DMFC中获得实际使用。     

滴定分析中的放大反应

Friedrick Mohr于1853年首次使用了“放大反应”方法,当时未引起充分的注意,也未冠以“放大反应”的名称。直到1929年,Leipert提出一种新的滴定方法,测定有机化合物中微量的碘,放大反应才引起人们的兴趣,有关各种应用逐渐地见诸文献。在发展痕量成分、微量样品测定技术的过程中,术语“放大反     

单扫示波极谱滴定钼

提出了直流示波极谱滴定高含量钼的新方法，在ｐＨ为４．５￣５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，以Ｐｂ（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子，用ＪＰ－１Ａ型示波极谱仪作检测器，根据滴定过程中铅波的出现来指示终点的到达。方法简便，快速，结果的准确度，精密度均符合容量分析的要求，适于各类高含量钼矿样中的测定。     

β-二酮双核铜(I)配合物的合成、结构与性质

室温下,通过还原反应合成了双核铜(I)配合物[Cu(dppm)(ttfac)]2·(C4H8O)2(1),dppm=双二苯基膦甲烷,ttfac=2噻吩甲酰三氟丙酮,研究了配合物的物理化学和光谱性质,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物(1)的分子结构,晶体属单斜晶系,空间群P2n,a=1.3000(3),b=1.3730(4),c=2.0372(9)nm,β=94.46(3)°,Dc=1.224gcm3,Z=2,V=3.625nm3,R=0.04493,中心铜离子分别由来自两个不同dppm的P原子和ttfac的两个氧原子形成四面体配位结构。