ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量

微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005 153～0.153 4 μg·g-1;钍,0.035 01～0.462 8 μg·g-1;铊,0.001 43～1.600 μg·g-1。铀、钍和铊的含量都较低,但个体含量差异较大。 采用统计软件SPSS11.5对结果进行分析比较,结果显示清热解毒类中药与以毒攻毒类中药中铀、钍和铊含量都无显著性差异;植物类药与动物类药中铀、钍和铊的含量也无显著性差异。ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为中药中铀、钍和铊含量分析的可靠方法,另一方面本研究结果为临床中药的安全使用和药物开发提供了参考数据。     

Sr2+置换改性Ca0.25(Li1/2Sm1/2)0.75TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了(Ca1-xSrx)0.25(Li1/2Sm1/2)0.75TiO3(CSLST-x)( x= 0～1/10)系列微波介质陶瓷材料,研究不同含量的Sr2+含量对该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能影响.在x=1/22～1/10范围内,Sr2+的掺杂不会改变晶体的结构;在1175～1200 ℃烧结时,相同烧结温度下随着Sr2+含量的增加,介电常数εr增大,无载品质因数与谐振频率乘积Qf值降低;置换离子Sr2+的添加使该体系的烧结温度降低了近200 ℃,并保持良好的微波介电性能.其中,x=1/16的CSLST陶瓷在1200 ℃烧结,保温5 h时具有较好的微波介电性能:εr=97.2,Qf=2490 GHz,τf =14.74 ppm/℃.     

微波原位合成Ag NPs/MoS2复合材料及其电化学性能

二硫化钼纳米片(MoS₂)受到带电杂质、结构缺陷和易聚集等因素的影响,导致其电子转移性能下降,使其应用受限。将银纳米颗粒(Ag NPs)与少层MoS₂纳米片复合,可提升MoS₂纳米片的电化学性能。本研究创新性地采用微波还原法,使Ag NPs原位沉积于MoS₂,得到Ag NPs/MoS₂复合材料。结果表明,将Ag NPs/MoS₂复合材料修饰于丝网印刷电极(screen printed electrodes,SPE)后,测得的循环伏安(cyclic voltammetry,CV)曲线峰电流值为同浓度单一MoS₂修饰电极的1.8倍,方波伏安(square wave voltammetry,SWV)曲线峰电流值为单一MoS₂修饰电极的3.4倍,电化学阻抗谱(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)的电子转移阻抗值(Ret)仅为167Ω,相比MoS₂/S...     

微波辅助晶化法合成MCM-22分子筛的研究

开展了微波辅助法合成MCM-22分子筛的研究, 经过29 h微波晶化得到了与传统水热法合成5 d相同的100%晶化的样品, 有效地缩短了合成时间. 通过XRD, SEM, FT-IR, ICP和²⁷Al MAS NMR技术表征, 微波辅助合成样品具有高纯度、均一形貌, Al原子有效进入骨架等特征. 对合成中的关键性条件, 如结构导向剂的含量进行了深入研究, 并给出了可能的合成机理. 此外, 通过在合成液中添加少量高介电损失物质, 进一步缩短了合成时间.     

低温微波技术在化学研究中的应用

低温微波技术可用于降低微波反应时体系的温度,减少或消除微波辐射时速热效应带来的副反应,具有快速高效、反应均匀、安全环保等优势,在化学研究中得到了广泛关注和应用。本文介绍了低温微波技术的实现方法,综述了近年来该技术在蛋白质研究、合成反应、天然产物研究和微波化学机理研究等领域中的应用,并展望了低温微波技术的发展方向。     

溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

微波法合成一维结构Cd(OH)2螺旋形纳米线

通过微波辐照法一步合成了长1~3 μm, 直径30~100 nm的螺旋形纳米线, 实验结果表明它是由更细的纳米线组装成束的. 通过改变反应物浓度可以调控螺旋纳米线的直径和长度, 不同的镉盐对产物的结构与形貌有较大的影响. 讨论了螺旋形纳米线可能的形成机理.     

氧化硅/氧化铁复合磨粒用于硬盘基片的抛光研究

本文以HNO3、NaOH、Fe(NO3)3和SiO2浆料为原料,采用沉淀法制备了1种SiO2/Fe2O3复合磨粒,通过X射线衍射仪(XRD)、飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征,结果表明Fe2O3包覆到SiO2的表面,复合粒子具有很好的分散性.用UNIPOL-1502抛光机研究了所制备复合磨粒在镍磷敷镀的硬盘基片中的抛光性能,抛光后硬盘基片的表面粗糙度Ra由抛光前的8.87nm降至3.73nm;抛光后表面形貌的显微镜观测结果表明新制备的复合磨粒表现出较好的抛光性能.     

外电场与微波交互作用下BaTiO3电流变液的透射特征

分别考虑了微波传播方向与电流变液颗粒链相垂直和平行的情况,对BaTiO3电流变液微波透射行为进行了实验研究。发现BaTiO3电流变液微波透射率可由外电场调控。在垂直的情形,当流体浓度较低时,透射率随电场强度增加而减小,并且随浓度增加电场调节微波透射率的变化幅度增加。浓度超过一定值时,透射率随电场出现由减小向增加的改变,存在透射率的极小点。在平行的情形,发现透射率随电场强度增加而减小。另外透射率随电场强度变化具有延时性,对于给定浓度的情形,电场强度增加延时性明显减小。     

气体激光器射频至微波放电激发的某些规律

本文研究了射频至微波激发的Xe和He-Ne原子激光器及CO₂分子激光器,结合各具体激光器的实验结果对其放电物理进行了讨论,提出获得高效率的关键是有效控制放电空间的电子能量,得出了一些有指导意义的结论.