莫来石微晶的溶胶-凝胶法制备及其表征

以无机铝盐、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了莫来石微晶粉体,并运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及综合热分析(TG-DSC)等方法对制备的莫来石粉体进行了表征。研究了原料种类、后处理温度以及前驱液pH值对莫来石粉体的相组成以及显微结构的影响。结果表明在本研究范围之内,发现Al(NO3)3.9H2O为Al盐时,比AlCl3.6H2O容易制备出纯相的莫来石粉体。热分析显示莫来石的开始形成温度为1250℃。XRD分析表明要制备纯相的莫来石粉体,后处理温度要达到1300℃。前驱液pH值对粉体的相组成和形貌有很大的影响。随着pH值的减小,莫来石粉体的纯度增加,相貌由片状向棒状和粒状转变。当pH=3时,可获得单一物相的莫来石粒状微晶。     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

二乙醇胺辅助溶胶-水热法低温合成四方形貌Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体

以醋酸铅、异丙醇钛、正丙醇锆为主要实验原料,采用改进的溶胶-水热复合法,在较低温度下制备出了四方形貌的Pb(Zr0.52Ti0.48) O3[简称PZT]纳米级粉体.探讨了二乙醇胺和水热反应温度对粉体结晶过程、粉体形貌、颗粒尺寸的影响.实验结果表明,二乙醇胺能够显著降低水热合成温度,有助于粉体在低温条件下合成.随着水热反应温度由150℃逐渐升高至200℃,PZT粉体由非晶态逐渐转变成含有少量杂质的四方相,最后形成了纯的四方相结构.粉体颗粒尺寸逐渐变小.当水热反应温度为180℃时,具有单一四方相结构的Pb(Zr0.52 Ti0.48)O3粉体呈现四方形貌,且团聚不明显.     

矿化剂浓度和反应时间对微波水热合成高纯BiFeO3粉体的影响

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法制备高纯的单相BiFeO3粉体。研究了KOH浓度和微波水热反应时间对BiFeO3粉体纯度和相变的影响。研究表明,当KOH浓度高于6 mol/L时能合成出纯相BiFeO3粉体,随着水热矿化剂浓度的提高粉体形貌逐渐由准立方演变为截角立方,最后趋于类八面体结构的团聚体。当延长微波水热反应时间,BiFeO3粉体逐渐由三方相结构(R3m)向六方相结构(R3c)转变。当KOH浓度为10 mol/L,Bi3+/Fe3+摩尔比为1,微波水热时间为30 min,反应温度在200℃就可制备出高纯BiFeO3粉体,其饱和磁化强度约为0.075 emu/g。     

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.     

衬底温度对In2S3薄膜结构及其性能的影响

采用超声喷雾热解法,在玻璃基底上一步合成了In2S3薄膜.研究了衬底温度对In2S3薄膜的结构、表面形貌、电学和光学性能影响.结果表明:所制备的In2S3薄膜均具有沿(220)面择优取向生长特性且无其他杂相,衬底温度对薄膜的均匀性、致密度、结晶程度均有明显影响,并因此影响薄膜的光电性能.薄膜的导电件随着衬底温度的升高迅速增强,但足在衬底温度为350℃时有所降低.衬底温度为300℃所制备的薄膜在可见光区透光率最高达到90;以上,禁带宽度达到2.43 eV.     

原位生长莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的制备及性能

以磷酸铬铝粘接剂、熔融石英、氢氧化铝为原料制备莫来石原位增强磷酸铬铝复相陶瓷,采用热分析、XRD、SEM、EDS、矢量网络分析测试等手段,研究不同温度对烧结体物相、显微结构、机械及介电性能的影响,并探讨莫来石原位生长和增强机理.结果表明:在1250 ～ 1500℃范围内,随温度升高,材料的致密度、抗弯强度、维氏硬度和介电常数均升高.1500℃煅烧可得致密的原位合成莫来石/磷酸铬铝复相陶瓷,材料晶粒发育比较完善,短棒状莫来石和球状磷酸铬铝晶粒清晰可见,基体致密程度受游离SiO2控制.复合材料介电常数、弯曲强度、维氏硬度分别达到3.7、117 MPa和5.3 GPa.当煅烧至1600℃时,晶粒快速长大,材料的强度降低.磷酸铬铝与莫来石颗粒间通过弥散强化、细晶强化、晶粒拔出等机制对复合材料起到增强的作用.     

层状结构钒磷酸盐(H2 NC4 H8 NH2)0.5[(VO)(PO4)]的水热合成及热稳定性

采用新配方水热合成了层状结构钒磷酸盐(H2 NC4 H8 NH2)0.5[(VO)(PO4)],用ICP、TG-DTA、单晶XRD和动态XRD对合成物进行了表征.结果表明,该化合物有机模板的开始分解温度,在空气气氛中为343℃,在氮气气氛中为376℃.有机模板的分解逃逸导致了结构的破坏.随着温度的升高结构发生重组,约760 ℃时形成(VO)2P2O7;温度继续升高,(VO)2P2O7进一步氧化,形成钒磷氧化物新物相.与结构相似化合物(H3 NCH2 CH2 NH3)[(VO)(PO4)]的热稳定性比较表明,有机模板的热稳定性及其与无机骨架结合的牢固性影响化合物的热行为.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.