具有快速分离效果多道微型气相色谱柱

采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。     

樟脑分子印迹整体柱的制备及性能评价

利用原位聚合法制备了樟脑分子印迹整体柱作为液相色谱固定相,通过优化制备条件和色谱条件,得到了对模板分子有较高保留性能的整体柱。采用前沿色谱分析法测定柱容量,得到有效结合位点Bt=1.815×102mmol/g和解离常数Kd=9.064 mmol/mL。Van’t Hoff方程得到的热力学参数焓值和熵值,说明了聚合物对樟脑的吸附为熵增过程。等温吸附模型证明在该聚合物表面只存在一种结合位点。     

柱后光化学衍生-HPLC法检测药材中黄曲霉毒素

采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3 ng;平均回收率为82.2%~89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%~0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%~0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.     

多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。     

蕨类植物中脂肪酸(C1～C10)的毛细管电泳分离分析

建立了一种用于测定蕨类植物中(C1~C10)脂肪酸成分的毛细管电泳检测方法。用含有β-CD的硼砂缓冲溶液为背景电解质,10种脂肪酸在17min内可实现快速、高效的基线分离。各脂肪酸成分在0.07~5.0μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为0.9983~0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.34%~0.52%和1.36%~1.94%,检测限(3倍信噪比)为0.027~0.042μmol/L。该方法准确可靠,在最优化条件下对卷柏实际样品进行的定性定量检测实验,结果较好。     

4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制

研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。     

铝柱撑蒙脱石负载纳米金催化剂的结构表征及其CO催化活性研究

以铝柱撑蒙脱石为载体,用沉积沉淀法在其表面负载金属Au后制备了Au负载铝柱撑蒙脱石高效负载型催化剂。以XRD,TEM,XPS等手段对催化剂的结构进行了表征,并研究了铝柱撑蒙脱石负载前后CO催化氧化活性的变化规律。结果证明,Au是以高度分散的状态均匀分布在铝柱撑蒙脱石载体表面,且以Au0和Au3+的混合价态形式存在。CO催化氧化活性表征结果表明,负载后催化剂的催化活性有了显著提高,且其催化活性随着负载量的增加而不断增强,但当负载量增大到一定程度后,其催化活性不再继续增加,且有所下降。     

用于气相色谱仪的色谱柱加热装置

<正>公开号:CN103424495A公开日:2013.12.04申请人:上海冷杉精密仪器有限公司摘要本发明公开了一种色谱柱加热装置,包括容器、用于加热容器的加热元件、用于测量容器内部温度的测温元件,还包括冷却对流系统以加快整个装置的降温速度,该容器外设置有外部保温材料以降低装置加热所需功耗。进一步,该装置包括用高热导率的绝缘材料加工出的加热容器,加热丝和铂电阻丝温度传感器。该加热容器包括至少两个部分,打     

原子转移自由基聚合制备三维双连续结构整体柱及其应用

采用原位原子转移自由基聚合的方法,选用二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为单独聚合组分,甲醇和正己烷为二元致孔剂,溴代丙酸乙酯(EBP)作引发剂,以溴化亚铜与五甲基二亚乙基三胺(PDMETA)组成催化体系,制备出具有三维双连续骨架结构的聚合物整体柱。考察了交联剂与引发剂的比例对柱体结构的影响,并采用电子扫描显微镜(SEM)及压汞法对柱体的表面形貌和内部孔径分布进行了表征。该实验还进一步利用柱体表面残留的溴基团,继续引发甲基丙烯酸丁酯发生接枝共聚合,制备了具有疏水表面性质的整体柱,并采用高效液相色谱反相模式对类固醇类药物与蛋白混合物进行分离。