HG-AFS测定辣木中的Se

采用湿法消解,HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件,结果表明：方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0～120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11), 回收率为95.2%～104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。     

仿硒酶研究进展

硒是人体中必需的微量元素,它与各种疾病和人类健康息息相关。硒在生物体内以硒代半胱氨酸形式表现其生理活性和功能。为了探索硒在硒蛋白中结构和功能关系并可能发展成硒相关的适用药物,人们付出许多努力来发展硒蛋白模拟化学。由于硒酶—谷胱甘肽过氧化物酶（GPX）重要的抗氧化作用以及潜在的药用价值,国际上广泛开展了对它的人工模拟研究。本文对近年来硒酶模拟化学和生物学相关研究进展进行了综述。     

富铅配料合成PbI2多晶及其熔体分层研究

富Pb配料、采用两温区气相输运法合成了单相的PbI2多晶材料,实验中出现熔体分层的现象.对合成结果的X射线衍射分析(XRD)和能量色散X射线微区分析(EDX)结果表明:富余的Pb沉积于石英安瓿的底部,与合成的单相PbI2多晶材料分离.根据富Pb配料的范围,结合文献的实验数据,可以确定在Pb-I相图中存在一个新的液相分层区域L2+L3,该区域对PbI2多晶合成和晶体生长具有指导作用.以合成的单相PbI2多晶为原料,采用垂直布里奇曼法生长出了尺寸为φ15mm×30mm、外观完整、呈桔红色的PbI2晶体.     

催化动力学分析法测定粗硒粉中微量碲的研究

提出基于Te(Ⅳ)催化S2-还原亚甲基蓝褪色反应,建立了新的测定微量碲的动力学分析方法。研究了催化反应条件,并测定了催化反应的表观活化能为68.94 kJ·mol-1,反应速率常数为1.63×10-2 s-1。Te(Ⅳ)浓度在20～220 ng·mL-1范围内服从比尔定律,回归曲线的线性方程为y=0.003 8x+0.219 1,相关系数r=0.999 5,方法的检出限为3.04 ng·mL-1。应用于粗硒粉中微量碲的测定,相对标准偏差为3.1%(n=7),加标回收率为98.4%～100.4%。     

具有甲状腺素脱碘酶活性的抗体酶的制备及性质研究

首次以具有适当疏水性的甲状腺素衍生物O-methyl-T4为半抗原,用杂交瘤技术得到相应的抗体(6E8),又经过苯甲基磺酰氟和NaHSe的化学修饰引入了催化基团硒代半胱氨酸,制备出具有较高甲状腺素脱碘酶活力的抗体酶(Se-6E8).用SDS-PAGE电泳对Se-6E8的纯度进行了鉴定,同时研究了其解离常数、温度及pH等酶学性质.结果表明,Se-6E8活力为2010U/μmolprotein,纯度达到电泳纯,催化反应的最适温度为57℃,最适pH为82.     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究2: 四硫 富瓦烯化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),对四硫富瓦烯化合物进行质谱表征。在所用的实验条件下,样品很容易解吸电离生成单电荷分子离子,得到单同位素分辨的质谱图。26种实际样品的质谱分析结果表明;MALDI-TOF-MS可以比其它质谱方法更有效、更方便地用于此类化合物的质谱分析,解决了此类化合物不易进行质谱鉴定的难题。     

杂元素冠醚研究(Ⅻ)──氧、硫、硒和碲杂冠醚的液膜迁移性能比较

报道了碲杂冠醚(TeB15C5)对Na⁺、K⁺、Ag⁺和Pb²⁺的液膜迁移能力,并与相应的全氧冠醚(B15C5)、硫杂冠醚(SB15C5)和硒杂冠醚(SeB15C5)作了比较;同时以SeB15C5对K⁺的迁移为例考察了冠醚浓度和盐浓度对迁移速率的影响,结果表明,TeB15C5对Na⁺、K⁺和Pb²⁺的迁移能力比SB15C5和SeB15C5强,但对Ag⁺的迁移速率比后两者慢;SeB15C5对Ag⁺的迁移速度比SB15C5快,两者对Ag⁺的选择性都相当高,可以用来分离和回收银等贵重金属。     

富烯与2-吡啶甲基锂及2-喹啉甲基锂的反应: 含氮杂环取代二茂 铁的合成

在四氢呋喃-乙醚溶剂中,6-甲基-2-吡啶甲基锂与6,6-二烷基富烯或6,6-n亚甲基富烯(n=4,5,6)均发生环外双键加成反应。在类似反应条件下,2-喹啉甲基锂与6-甲基-6-乙基富烯或6,6-五亚甲基富烯皆发生加成反应和α-攫氢的竞争反应。用上述反应产生的取代环戊二烯基锂与二氯化铁配位,合成了一系列含氮杂环取代二茂铁衍生物。其结构经^1HNMR,元素分析和MS确证。在该类化合物的质谱裂解中,发现吡啶环对铁原子存在配位作用。     

1－芳酰基－3－烷基－6－羟基－6－芳基富烯的合成

１－芳酰基－３－烷基－６－羟基－６－芳基富烯的合成焦纶基,董育斌,马玉道（山东大学应用化学研究所,济南,２５０１００）关键词富烯,二茂铁,芳酰化,合成前文［１］曾报道过甲基锂、苯基锂与６,６－二烷基富烯加成物的芳酰化。为进一步探讨取代环戊二烯负离子的...     

硒核酸及其色谱分离和分析

核酸对生物的重要性是众所周知的。核酸的基本组成单位是碱基、核糖和磷酸。核酸由碳、氢、氧、氮和磷元素组成。与氧同族的硒能否替代氧形成硒核酸(比如进入碱基中),硒核酸是否具有特殊的生物医学功能,都是具有重要的理论意义和实践意义的研究课题。由于已经清楚硒是人体必需的微量营养元素并已发现硒有增加免疫力、抑制某些癌的发生及抗衰老作用,因此,近年来国外对硒核酸的研究颇为活跃。本文拟对硒核酸的研究情况作一概述,重点是硒核酸的色谱分离和分析。