激光／红外双波段减反射膜研究

在硫化锌、硒化锌两种基底上开展了激光／中波红外、激光／长波红外双波段减反射膜技术研究。通过采用离子辅助沉积以及镀保护膜层等方法,对膜系结构和镀制工艺进行了优化。研制的激光／红外双波段减反射膜不仅具有良好的光学性能,而且具有较强的抗恶劣环境能力,可以满足实际使用要求。     

过渡金属硒化物作为染料敏化太阳能电池对电极催化性能的影响

探索和开发廉价替代铂对电极催化材料已经成为染料敏化太阳能电池(DSCs)研究的热点.人们已经证明过渡金属硒化物(TMSes)是一种很有发展潜力的非铂对电极催化材料而在DSCs体系中得以应用.然而目前对过渡金属硒化物作为对电极催化材料在DSCs中的研究尚不够深入,同时对硒化物材料还缺乏系统的研究.利用热溶剂法合成了两种过渡金属硒化物Cr5.6Se8和HfSe3并用作高效DSCs对电极催化材料.电化学测试结果表明这两种硒化物对I-3/I-电对的还原反应具有良好的催化活性,组装的器件能量转换效率分别为7.27;和7.52;,与Pt相应器件的性能相当.这一结果进一步证实了硒化物作为对电极材料的可行性,为新型硒化物对电极的研究提供基础.     

硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3的溶剂热合成与晶体结构

采用溶剂热法合成了一种新的硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3(tren=三(2-氨乙基)胺).单晶X-射线衍射分析表明该化合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=0.7752(3)nm,b=0.8128(2)nm,c=1.2467(4)nm,α=97.299(19)°,β=103.639(18)°,γ=107.325(17)°,V=0.7121(4)nm3,Z=2,Dc=2.865 Mg·m-3,Mr=614.21,F(000)=564.该化合物为零维簇状结构,是由[Sn2Se6]单元的反式末端Se原子连接两个[Cd(tren)]2+单元形成的.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,该化合物的禁带宽度为1.80 eV.     

非线性流行降维与近红外光谱分析技术的大米贮藏期快速判别

提出一种基于流行降维的近红外光谱技术快速判别大米贮藏期的新方法。采用近红外光谱仪获取陈年米和新米的反射光谱特征曲线,利用直接正交信号矫正法(direct orthogonal signal correction, DOSC)对原始光谱进行预处理,滤除光谱数据中与因变量Y矩阵无关的信号,以消除无关信息对后续特征变量建模精度的影响。采用Durbin-Watson和Run测试法定性分析光谱数据结构的非线性性,并利用增强偏残差图(augmented partial residual plot)定量分析大米光谱曲线的非线性程度。分别采用线性流行降维法包括主成分分析法(PCA)和多维尺度分析法(MDS)以及非线性流行降维法包括等距映射法(ISOMAP)、局部线性嵌入法(LLE)和拉普拉斯特征映射法(LE)提取预处理后光谱数据的本征变量,并结合核偏最小二乘方法(KPLS)建立本征变量与贮藏时间属性之间的耦合模型。实验用陈年米和新米的样本数均为200个,随机将训练集和测试集样本划分为300个和100个。通过比较各个模型的预测结果得出,基于ISOMAP非线性降维法提取的40个本征变量建立的回归模型预测效果最好,预测相关系数(R2_P)、预测均方根误差(RMSEP)和预测相对分析误差值(RPD)分别为0.917,0.187和2.698。实验结果说明提出的方法对于大米贮藏期具有很好的鉴别能力,该研究为今后大米贮藏期的快速无损检测提供了科学的手段。     

改性Pechini方法合成富锂正极材料Li[Li(1/3－x/3)CoxMn(2/3－2x/3)]O2及性能研究

通过改性Pechini方法合成不同Co含量的富锂正极材料Li[Li_(1/3－x/3)Co_xMn_(2/3－x/3)]O₂ (x＝0.4, 0.5, 0.6). XRD研究结果表明, 不同Co含量的富锂正极材料均具有良好的层状结构, 结晶度高. 电化学测试结果表明材料的初始容量随Co含量的增加而增加, 在200～220 mAh/g之间. 其中x＝0.4材料的循环性能最佳, 在0.5 C (100 mA/g)时, 循环50次后的容量保持率为75%. 容量微分曲线研究结果表明在3.5 V以下出现了Mn^4＋/Mn^3＋的还原峰, 并随循环次数的增加峰面积加大. 循环过程的XRD研究表明, 随着充放电次数的增加, 富锂正极材料的层状结构逐渐向尖晶石相转变, 且有杂质相MO_x (M＝Co, Mn)生成, 导致容量衰减.     

2-(2-取代-1,3,4-噻二唑-5-基)-苯并异硒唑-3(2H)-酮衍生物的合成及体外抗癌活性

根据活性基团拼合原理, 用2-氯硒基苯甲酰氯和2-氨基-5取代-1,3,4-噻二唑缩合合成了10个新的2-(2-取代- 1,3,4-噻二唑-5-基)-苯并异硒唑-3(2H)-酮衍生物(6), 并通过IR, ¹H NMR, ESI-MS和元素分析对其结构进行了确认, 采用CCK-8法测试了化合物抑制肿瘤细胞增殖活性. 结果表明, 化合物6h对人体肺癌细胞A-549, 化合物6a, 6b, 6d, 6e, 6f, 6g, 6h, 6j对人体乳腺癌细胞MCF-7, 化合物6a, 6b, 6d, 6e, 6f, 6g对人体肝癌细胞SSMC-7721抑制活性均强于阳性对照药依布硒啉, 且表现出一定的选择性, 具有进一步研究的潜在价值.     

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO₃+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO-₃和NO-₂残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量为27.01 μg·L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。     

硒化镉片状纳米晶的合成与表征

采用溶剂热法制备了有机,无机前驱物CdSe·0．5en,然后对前驱物进行了真空退火处理,成功制备了CdSe片状纳米晶．所得样品物相和形貌用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征．结果表明,以乙二胺为溶剂,在18℃下反应24h后得到前驱物,然后将前驱物在300℃真空环境下进行退火1h,得到了物相为六方相、具有片状形貌的CdSe纳米晶．     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法对多种滇产绿茶中硒的含量进行了分析,建立了仪器及氢化物产生的最佳实验条件,方法的线性回归方程为I=122.05C 15.295,相关系数r=0.9999,线性范围为0.18-30μg/L.最低检出限为0.055μg/L.测定结果表明,茶叶中硒的回收率在93%-102%之间.