微波辅助萃取气相色谱质谱法测定土壤、底泥及植物样品中的多环麝香

建立了土壤、底泥及植物样品中佳乐麝香和吐纳麝香的分析方法.采用30 mL混合溶剂(正己烷:丙酮,V:V=1∶1)于120 ℃微波萃取装置上萃取20 min,萃取液浓缩后经硅胶及活性炭/硅胶复合柱净化,二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩定容后用GC-MS-SIM进行检测.实验结果表明,佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10～1000 ...     

液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留

加入同位素标记物的动物源性样品(龙虾、肠衣),在酸性条件下用2-硝基苯甲醛,使样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因实现衍生。经乙酸乙酯提取浓缩、用甲醇水溶液溶解过滤后,滤液用液相色谱-串联质谱定量。在0.5,1.0和2.0μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为80.1％～92.2％,检出限(LOQ)...     

液相色谱串联四极杆质谱法同时测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联四极杆质谱法测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素的方法.样品经水和乙腈提取,CuSO4溶液沉淀蛋白,NaOH调节pH,增加样品溶解性,阴离子交换固相萃取柱净化.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用ESI源负离子多反应监测模式进行检测.分别选取了婴幼儿配方乳...     

电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量

利用电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量.铅元素校正曲线的相关系数达到0.9999,方法检出限为0.08 μg/L.用冻干牛血铅、镉成分分析标准物质和冻干人尿铅成分分析标准物质验证了方法的准确性和重复性,分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,测定值的相对标准偏差＜3.4％.用此方法分析了染铅猪仔不同时段的血...     

原位衍生分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速测定水中的四溴双酚A

通过研究萃取剂、分散剂的种类和体积,KHCO3用量,衍生剂乙酸酐的用量和萃取时间对萃取效率的影响,建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱质谱联用测定水中四溴双酚A的方法.方法线性范围:0.5～ 100 μg/L,检出限:0.1μg/L;RSD:5.4％ (n =5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率:53.5％ ...     

HPLC-ICP/MS联用同时分析中药材中的多种形态砷

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)对中药材中的6种砷的形态(三价砷(As(Ⅲ))、五价砷(As(Ⅴ))、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC))进行了同时分析.采用1.2mol/,L HCl浸提,Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离...     

槲皮素-铜(Ⅱ)配位分子印迹聚合物的制备及其结合特性研究

以槲皮素-铜(Ⅱ)配合物(Qu-Cu)为模板分子、α-甲基丙烯酸为功能单体在强极性溶剂甲醇中合成了一种新型的配位分子印迹聚合物.紫外-可见光谱研究表明槲皮素与铜(Ⅱ)形成1:2配合物,槲皮素、铜(Ⅱ)和功能单体α-甲基丙烯酸三者发生了络合作用.利用透射电镜及平衡结合实验研究了溶剂用量对配位分子印迹聚合物形貌及其吸附性能...     

小鼠B7-H3-Fc融合蛋白的表达及其生物学活性的研究

目的:制备B7-H3-Fc融合蛋白,研究其对T细胞的共刺激作用.方法:首先采用PCR技术分别从pMD19-T/小鼠B7-H3和pMD19-T/hIgG1(Fc)重组载体中扩增出小鼠B7-H3胞外段基因和人IgG1重链Fc恒定区基因.通过重叠PER技术将2段基因连接成B7-H3-Fc,经EcoR I和Bgl Ⅱ双酶切后插入真核表达载体plRES2-EGFP构建成pIRES2-EG-FWB7-H3-Fc重组载体.脂质体法转染CHO细胞,经G418加压筛选能稳定分泌表达小鼠B7-H3-Fc融合蛋白的基因转染细胞,并经Western blot鉴定.该转基因细胞无血清培养后,收集细胞上清、超滤浓缩后行经Protein G柱纯化,获得纯品B7-H3-Fc融合蛋白.通过CCK-8以及ELISA方法检测小鼠B7-H3-Fc融合蛋白对T细胞体外增殖及细胞因子分泌的影响.结果:成功地构建了能稳定表达B7-H3-Fc融合蛋白基因的CHO转基因细胞株,该融合蛋白能够剂量依赖性地促进T细胞体外增殖及IL-2和IFN-γ等细胞因子分泌.结论:本研究提示B7-H3作为重要的共刺激分子,在调节T细胞免疫应答中发挥了正性共刺激作用.     

Aun(n=2-9)团簇与乙醇分子相互作用的第一性原理研究

利用密度泛函理论研究了Au_n(n=2-9)团簇吸附一个乙醇分子的结构和电子性质. 研究结果表明: Au_n(n=2-9)团簇的最稳定构型为二维平面结构, Au6团簇最稳定; 吸附过程是通过金团簇上一个特定的金原子与乙醇分子中氧原子相互作用完成, 形成了20种稳定构型; 金原子的配位数对吸附作用影响明显; 作为吸附主体的金团簇和被吸附的乙醇分子在吸附前后构型无明显变化, 它们之间为弱相互作用.     

H2S键合金属(II)咪唑卟啉配合物的结构、光谱和反应活性

选取8个典型的二价金属咪唑卟啉MP(M=Ca, Mg, Zn, Cu, Ni, Fe, Co, Mn; P代表咪唑卟啉)与H₂S(L)形成轴向金属配合物(L-MP; L-MP^*-L, P^*代表卟啉), 应用轨道和自旋概念密度泛函工具, 在优化构型的基础上, 通过自然键轨道(NBO)方法和前线轨道能级研究了它们的分子结构、光谱性质和反应活性. 模拟结果揭示L-MP和L-MP^*-L结构、光谱及其反应活性不同于其前体MP. MP排斥钙而选择镁; L对MP的结构影响较少, 与咪唑铁卟啉(FeP)能形成最稳定的单轴配合物(L-FeP), 其电子吸收光谱较前体FeP有显著的变化; 铁的亲核Fukui轨道指数值(f_Fe⁺)大于其他原子的Fukui指数, 且发生符号改变. 铁体系的自旋极化Fukui密度图也支持以上结论. 在这些典型的赤道键合配合物中, 金属M与N(S)原子之间的二级微扰相互作用能、自然电荷以及概念密度泛函指数等存在一系列线性关系. 以上结果可为理解内源性H₂S与血管性物质的相互作用机理提供启示.