含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱法测定

建立了含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱分析方法.试样采用索氏提取,提取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用Rtx-1701气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量.2-巯基咪唑啉的平均回收率(n=7)为95.1％ ～100.6％,相对标准偏差(n=7)为4.4％ ～6.6％,检出限为1.0...     

新型多环芳烃接枝聚硅氧烷固定相的制备及其气目色谱性能研究

合成了一种新型的2-甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷,并将其成功用作毛细管柱气相色谱固定相.该类固定相柱效高,易于涂渍,温度使用范围宽,中等极性,热稳定性好.热重分析表明,该固定相380℃时开始分解,最高柱温达320℃.研究表明它尤其适宜分离取代苯基和稠环芳烃的混合物,和OV-17比较,具有较高的分离效率,并讨论了...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法.并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数.谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水( V∶V=10∶90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2％甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描...     

侧链含8-羟基喹啉铝配合物的聚苯乙烯的合成与发光性能研究

通过高分子反应法研究制备了高分子化的8-羟基喹啉铝发光材料.首先使用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),制备了5-氯甲基-8-羟基喹啉(CHQ);通过聚苯乙烯(PS)与CHQ之间的Friedel-Crafts烷基化反应,制得侧链键合有8-羟基喹啉(HQ)的改性聚苯乙烯HQ-PS;再使HQ-PS与二配体...     

低结晶度聚ε-己内酯电纺膜的制备及其药物控释行为

以芳氧基稀土三(2,6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)镧(La(OAr)3)为催化剂,通过加入少量(8.5 mol%)碳酸2,2-二甲基三亚甲基酯(DTC)与ε-己内酯(CL)进行无规共聚合,成功制备了低结晶度的脂肪族内酯-碳酸酯无规共聚酯(PCD)材料,并用1H-NMR、SEC、DSC和WAXS证明了产物的结构和性能.以...     

树枝状嵌段聚合物D-PCL-b-PS在不对称末端受限条件下的结晶行为

研究了树枝状嵌段聚合物聚(ε-b-己内酯)-b-聚苯乙烯(D-PCL-b-PS)的分子结构对PCL链段受限结晶行为的影响.首先,通过活性正离子开环聚合(ROP)合成了树枝状的嵌段聚合物D-PCL.在此基础上用原子转移自由基聚合(ATRP)的方法,合成了树枝状的嵌段聚合物D-PCL-b-PS,在结晶的PCL链段的两个末端...     

过渡金属盐催化甲基丙烯酸2-(N,N-二乙氨基)乙酯的自引发自由基聚合

研究了高氧化态过渡金属盐(CuX2/L、FeX3/L,X=C1或Br;L =2,2′-联吡啶、N,N'-四甲基乙二胺、N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺;CuSO4)催化甲基丙烯酸2-(N,N-二乙氨基)乙酯(DEAEMA)的自引发氧化聚合,利用气相色谱跟踪单体转化率、利用凝胶渗透色谱和多角激光光散射跟踪聚合...     

自由能微扰法研究系列烷基芳基磺酸盐的胶束化焓-熵补偿现象

为了研究不同结构的表面活性剂分子在水溶液中的胶束化焓-熵补偿现象, 采用自由能微扰(FEP)法计算了系列烷基芳基磺酸盐的溶剂化自由能, 并根据胶团化过程的质量作用模型讨论了相关热力学性质. 结果表明: 自由能微扰法得到的溶剂化自由能大小与用传统热力学表面张力法测定的吉布斯自由能相近, 能够用于比较不同结构的烷基芳基磺酸盐间胶束化能力; 烷基芳基磺酸盐在水溶液中的胶束化过程是自发进行的, 且存在焓-熵补偿现象, 补偿温度范围均在(302±2) K; 随着分子结构中芳环向长烷基链中间位置移动, 胶束化能力和胶束的稳定性均下降; 而随着芳环上短烷基链或长烷基链碳数的增加, 形成胶束的能力与稳定性均提高.     

热处理对La4MgNi19储氢电极合金结构和性能的影响

以感应熔炼和不同的热处理工艺制备了La₄MgNi₁₉合金, 用X射线衍射(XRD)和电化学测试系统研究了该合金的相结构和电化学性能. 结构分析表明: 当热处理工艺为900 °C+水淬时, 合金主要由CaCu₅结构的LaNi₅相和少量未知相组成; 当热处理工艺为900 °C退火时, 合金主要由Pr₅Co₁₉、Ce₅Co₉结构的(La, Mg)₅Ni₁₉相及少量CaCu₅结构的LaNi₅相组成. 淬火和退火后合金的电化学循环稳定性(S₁₀₀)分别为49.7%及76.0%, 合金电极的电化学性能和相结构密切相关. 退火热处理有利于生成Pr₅Co₁₉、Ce₅Co₉型相. 在La-Mg-Ni 系储氢合金中, La₄MgNi₁₉合金电化学循环稳定性不及La₃MgNi₁₄合金.     

V2O5负载量对V2O5/Al2O3氧化活化正庚烷催化裂解反应的影响

采用X射线衍射, 低温氮气吸脱附, 氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱分析方法对不同活性组分负载量V2O5/Al2O3的性质进行了表征. 根据表面VOx单元密度, 推测V2O5负载量为20%-25% (w)对应着V2O5/Al2O3表面达单层覆盖状态; V2O5的负载使Al2O3表面Lewis酸量减少, 并出现Br?nsted酸, 对应着氧化态VOx单元中的V―OH; 随着负载量的增加, Brφnsted酸量增加至负载量为20%时达到最大值. 对V2O5/Al2O3中活性组分负载量对其氧化活化正庚烷催化裂解反应的影响进行了考察. 结果表明, 在V2O5负载量为20%-25%时,V2O5/Al2O3的引入对正庚烷在HZSM-5平衡剂上催化裂解反应的促进作用最明显, 此时VOx单元在V2O5/Al2O3表面形成单层覆盖状态, 可提供最大量的表面晶格氧, 因而对正庚烷具有最强的氧化活化作用; V2O5负载量继续增加形成体相的V2O5和AlVO4, 不利于晶格氧参与正庚烷的转化, 因而反应性能有所下降.