ICP-AES法同时测定玻璃组份中的Ca、Mg、Ti、Fe、Pb、Cd、Al、Si、B、Zn、Cu元素

建立了一种用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定玻璃成份的简便、快速、准确、精密度好的方法．研究了样品的处理、标准样品的配制、谱线干扰等问题,并采用和基体匹配的方法消除基体的影响,进行了标准样品的分析、对照、精密度等试验,均取得了满意的结果．     

ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。     

ICP-AES测定锆合金(Zr-2、Zr-4)中10种微量杂质元素

本法对锆合金中10种微量杂质元素的测定进行了实验研究。取样250mg时,Al、Co、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti和V测定范围在10—640μg/g之间,回收率在93%—109%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在3.9%—7.8%之间。     

ICP-AES法测定古代车师人肋骨中的痕量元素

近几十年来 ,古代人群的食谱研究已经成为现代科技考古学的一个重要组成部分 ,也是当前国际科技考古学研究领域的一项前沿性课题。人类骨骼的微量元素分析为重建古代居民的食谱提供了大量信息。本文用硝酸 盐酸消解样品 ,采用电感耦合等离子发射光谱仪 (ICP AES) ,在选定的最佳条件下 ,对新疆地区古代车师人肋骨中的Sr,Zn ,Ca ,Cu ,Mg,Fe ,Ba ,Mn等 8种痕量元素进行了测定 ,该方法采用一次溶样 ,多元素同时测定 ,回收率为 87 4 %～ 1 0 6 6 %之间。相对标准偏差为 0 5 %～ 3 3%。该方法简单 ,快捷可靠 ,适用于古代骨样品的测定 ,结果令人满意。其结果为考古学和人类学的研究提供了科学的依据。同时考察了不同酸度对分析结果的影响和共存元素间的相互干扰 ,此外还进行了精密度实验。     

新型聚合物固体电解质的红外光谱研究

采用微波热交联技术制备出了多孔状的聚偏氟乙烯 /聚甲基丙烯酸甲酯 (PVDF PMMA)共混的聚合物固体电解质薄膜材料 ,电性能测试表明该固体电解质薄膜在室温下的电导率可达到 2 0 5× 10 - 3S·cm- 1 ,并具有良好的机械性能。用红外光谱对该膜进行了分析 ,结果表明在聚合物固态电解质中的PVDF ,PMMA ,LiClO4 和γ 丁内指 (BL)之间并不是简单的混合 ,而是存在着某种相互作用 ,并且这种作用只有在生成聚合物固态电解质时 ,才明显地得到了加强。     

Eu(Pr)替代Ba位对EuBa2Cu3O7-δ晶体结构及其超导电性的影响

采用X射线衍射、直流输运和拉曼光谱法分别研究了Pr和Eu替代EuBa2 Cu3O7 δ的Ba位对晶体结构及其超导电性的影响。实验结果表明 ,随着Pr和Eu替代浓度的增加 ,晶体结构发生了从正交相到四方相的结构转变 ,超导临界温度Tc 迅速降低 ,拉曼光谱表明 ,随着替代含量的增加 ,Cu(1)—O(4 )的拉伸振动 5 0 4cm- 1 和Cu(2 )—O(2 ,3)反相弯曲的振动模 30 4cm- 1 系统地向高波数移动。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

含稀土铕(Ⅲ)配位聚合物的研究Ⅰ.铕(Ⅲ)-噻吩甲酰三氟丙酮-聚(苯乙烯-丙烯酸)的结构表征

研究了铕 (Ⅲ )和噻吩甲酰三氟丙酮 (HTTA)形成的有机配合物与聚 (苯乙烯 丙烯酸 )PSAA在不同pH值时发生配位反应得到配位聚合物NaEu(Ⅲ ) TTA PSAA的 3种样品 (a) ,(b) ,(c)。红外光谱、紫外光谱、X光电子能谱的测试表明了Eu3 分别与PSAA ,TTA- 发生配位。元素分析和电导率测定结果证明了配位组成和结构在不同的 pH条件下发生变化。结果表明 ,配合物试样 (a) ,(b) ,(c)中Eu3 的含量分别为11 89% ,12 5 5 % ,13 4 1%。     

新型含氟耐高温聚吡咙--合成与性能研究

通过改进的Chichibabin反应合成了主链含有吡啶单元的新型含氟四胺单体 ,2 ,6 双 (3′ ,4′ 二氨基苯基 ) 4 (3″ ,5″ 双三氟甲苯基 )吡啶 (6FPA) .利用 6FPA与芳香族二酐单体 3,3′ ,4 ,4′ 二苯醚四羧酸二酐 (ODPA)通过两步热环化工艺制备了新型聚吡咙 (Polypyrrolone ,PPy)化合物 .对其所进行的各种性能测试结果表明 ,这种主链含有刚性吡啶结构、侧链带有含氟取代基的芳杂环高分子材料不仅保持了其固有的耐热性能 ,而且具有优良的成膜性能与耐水解性能 .例如其起始热分解温度为 5 5 8℃ ,失重 10 %温度为 5 91℃ ,72 0℃时的残余重量百分数为 6 8% ,玻璃化转变温度为 318℃ .PPy薄膜在 10 %NaOH水溶液中水解 7天仍具有良好的耐热性能与柔韧性 .     

微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素

研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003～0.10μg g,加标回收率为86.6%～114%,相对标准偏差为1.1%～18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。