ICP-AES法测定碲锭中Al、Ag、Bi、Cu、Cd等13个杂质元素

本文介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定碲锭中Ａｌ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｃｄ 等１３ 个杂质元素的方法。采用离峰扣背景法校正了碲基体的干扰,测定结果令人满意。     

ICP—AES法测定碲锭中A1,Ag,Bi,Cu,Cd等13个杂质元素

本文介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱尖（ＩＣＰ－ＡＥＳ０测定碲锭中Ａ１、Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｃｄ等１３个杂质元素的方法。采用离峰扣背景法校正了碲基体的干扰,测定结果令人满意。     

ICP-AES同时测定高纯碲中钙、铈和钛

ICP-AES法测定高纯碲中的杂质元素Ca、Ce和Ti,进行了碲基体影响、加标回收和精密度实验研究。加标回收率为92%—93%,相对标准偏差小于1%,所得结果令人满意。     

纯银中杂质元素的光谱分析

一、前言为测定电真空纯银焊料中有害杂质及其他用途的纯银中的杂质,要求有一个迅速准确的测定方法。因化学分析周期长,故采用光谱分析。现有资料测定纯银中杂质的种类少(如资料使用硝酸银粉末法仅测定锑、铅、铁、铋四种杂质元素),检测范围较小,不能适应当前生产和科研对纯银中杂质鉴定的要求,这就需探索一种分析杂质多、速度快、分析范围宽的新方法。据此,参考了国内外有关资料通过多次试验,确定了一个使用硝酸银粉末法直流电弧技术测定纯银及高纯银中铅、铋、锌、镉、铁、镁、铜、铝、锡、硅、锑、锰、碲、镍、钴、锂、钛、钙、汞等19种杂质的光谱化学分析方法。     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质时光谱干扰的消除及分析条件的优化

本文提出了ＩＣＰ－ＡＥＳ直接同时测定高纯氧化铕中１４个稀土和２０个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况。用标准加入法测出氧化铕基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。同时对仪器的工作条件进行了优化。     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

ICP-AES法同时测定银锭中铋、锑、铅、铜、铁杂质元素

本文介绍ICP-AES法同时测定银锭中Bi、Sb、Pb、Cu、Fe杂质元素的方法。试样用稀硝酸溶解后测定,回收率为93.0%-105.0%,RSD为0.36-4.2%。     

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0.004～0.63 μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质As、Sb、Bi、Se、Te,使之与基本铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

Optical and electrical properties of C60Tex films

The structure, composition, and electrical and optical properties of thin tellurium-intercalated fullerene films C₆₀Te_x are investigated. The samples of compositions from C₆₀Te_0.1 to C₆₀Te₆ are prepared by thermal evaporation. The sample composition and the impurity distribution are controlled by the Rutherford backscattering technique. The Raman vibrational spectra indicate changes in the symmetry of a C₆₀ molecule: the strain of the molecule increases with a decrease in the tellurium concentration and decreases as the tellurium impurity concentration increases. The evolution of the optical absorption spectra and the electrical conductivity suggests that intercalation of a tellurium impurity leads to modification of the electronic structure of the material. This process is accompanied by a shift and change in shape of the optical absorption edge and a change in the electrical conductivity of films by several orders of magnitude depending on the composition. The electrical conductivity is minimum at a low tellurium impurity content.     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钝镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱光测定离纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ＾－１时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而以质量数大于１５０的分析的信号强度产生增强,采用＾８９Ｙ和＾２０９Ｂｉ作内标分     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式,选择H₂为反应气,利用H₂原位质量法测定Si和Ca;选择O₂为反应气,利用O₂原位质量法测定Cd,利用O₂质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH₃/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U。与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底。在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R2)≥0.999 7,线性关系良好,检出限为0.04～50.1 ng·L-1,加标回收率为92.2%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.3%,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999%)高纯钼粉中28个杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。