超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星或氟罗沙星

建立了一种采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6mim][PF6])为萃取剂,超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法。 实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响。在pH值分别为3.3、2.1的加替沙星和氟罗沙星水样中,加入0.4 mL [C6mim][PF6],超声,离心,离子液体相直接用于HPLC进行分析。 该方法的线性范围为0.5~50 mg/L,测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2.80%和5.93%,二者的检出限分别为0.46、0.97 μg/L,该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80.5%~89.5%,氟罗沙星的加标回收率可达93.3%~99.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.15)为流动相,在流速0.3 mL·min-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3~0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL-1。方法回收率为64.7~96.9%,相对标准偏差为0.7~10.4%。     

超声波测速仪的计算流体力学数值模拟研究

超声波测速仪是一种利用超声波发射接收装置,通过发射接收时间来计算来流速度的一种仪器装置.目前国内许多研究都关注在如何消除测速仪的测量误差上,对于模型结构对测量风场的影响研究较少.为了考察测速仪的测量精度,本研究以模型结构对测量区域风速的影响作为关注的重点,采用计算流体力学方法模拟了从低速到高速的不同来流风速下的绕流流场,计算出位于测速仪中心区域的速度分布和不同截面上的平均速度,以判断测速仪模型结构对中心测量区域风速的影响程度.该研究结果表明在测速探头平面内测量到的速度值,无论在低速和高速时均最为准确.采用计算流体力学数值模拟方法可为今后的测速仪模型设计和改造提供准确的依据.     

超声波下 2",3"-二溴化三尖杉宁碱的高效还原研究

2",3"-二溴化三尖杉宁碱(DIBROCs)是紫杉醇纯化过程中溴与三尖杉宁碱加成反应产生的副产物[1],其结构如下: DIBROCs具有与紫杉醇相当的抗肿瘤活性[2],但这两种手性异构体的分离非常困难[3],且毒性比紫杉醇大,缺乏应用价值.三尖杉宁碱对人体鼻咽癌(KB)有细胞毒活性,配合地塞米松对粒细胞性白血病的疗效较好[4],已作为白血病治疗的临床制剂.因此将DIBROCs还原成三尖杉宁碱后加以利用具有特别重要的意义.Kingston等[5]用锌粉将DIBROCs还原成三尖杉宁碱,然而该方法无法实现反应物的完全转化,反应时间过长,容易引起反应物分解,造成资源的浪费.本文利用超声波作用,以金属粉末还原DIBROCs,使反应物在较短的时间内充分转化为三尖杉宁碱.同时对超声辐射作用下影响DI-BROCs还原的因素进行了探讨.     

电解合成芳香醛类化合物的研究进展

综述了电解合成芳香醛类化合物的研究进展情况,介绍了新技术在有机电解合成中的应用及发展趋势,着重对超声波技术在电解合成中的运用进行了评述。     

苦瓜成分的提取工艺探索

考察了溶剂用量(1-10mL)、浸泡时间(1～24h)、超声时间(0～20min)对0．2g苦瓜的籽、果实、叶子中成分提取的影响,利用均匀设计(3因素5水平)与固定单因素的方法相结合(9个实验)获取14个不同实验条件,通过多元线性回归得到相关系数大于0．95的4因素表达式。结果表明,超声波对同一个样品中不同的组分有效果相反的作用,即对有些组分降解破坏的同时却会提高另外一些组分的提取率。实验验证了MATLAB预测的最佳实验条件和实验结果,预测准确率大于97％。对于所研究的苦瓜籽、果实、叶子样品0．2g,最佳提取溶剂体积10mL,浸泡时间24h,超声时间0min(果实)或20min(籽、叶子)。     

基于微控单元的胡克定律实验改进装置

利用自制的基于89C51微控单片机的胡克定律演示实验装置对传统的胡克定律演示实验进行了改进,改进后的实验装置用超声波精确测量弹簧的长度,在显示屏上能够直观地显示出实验温度和弹簧的长度,进而确定形变量及弹簧的弹性系数。与传统演示实验装置相比,该装置具有操作简单、直观性强、实验测量结果精确等优点,不仅可以作为教具用于课堂演示,而且可为弹簧系数的测量提供一种新的方法。     

超声波化学镀法制备Ni-B包覆CaF2粉体

采用粒度为1～ 20μm的CaF2,通过超声波法进行化学镀Ni-B,获得合金Ni-B包覆CaF2复合粉体.分析了工艺条件对镀速以及增重率的影响,并采用环境扫描电子显微镜对粉体的微观形貌进行观察,利用能谱仪对镀后的粉末表层成分进行分析.结果表明,包覆后的CaF2复合粉体外观致密,无尖角,不含其他杂质元素.实验对各参数进行优化,优化后的硫酸镍、硼氢化钠、乙二胺与稳定剂的浓度分别为18 g/L、1.3 g/L、60 mL/L与1 mg/L,pH为14,搅拌速率取45 r/min,温度在65～75℃之间.     

多次激光冲击导致的Ti17合金层裂

为研究激光冲击Ti17合金中厚样品的层裂特性和层裂阈值,对样品（厚5 mm）表面进行单点连续1~8次激光冲击,激光工艺参数为:频率1 Hz,脉宽15 ns,激光能量30 J,方形光斑4 mm×4 mm。采用白光干涉仪、超声波无损检测技术和扫描电镜,分析和检测中厚样品冲击区域的表面形貌、内部损伤以及层裂形貌。实验结果表明,连续从4次到5次激光冲击中厚样品的表面凹坑深度增加值最大为64.5%。连续5次激光冲击为中厚样品层裂阈值,层裂面积随冲击次数增加而增加。连续5~8次激光冲击中厚样品层裂厚度的实验值为280~310 μm。层裂机理为韧性微孔洞的形核、增长和汇合,形成晶界失效和晶内失效。研究结果可为激光冲击强化整体叶盘改性提供工艺参考。     

液晶-氧化锌纳米复合材料的可调发光

采用超声波分散技术,选用氧化锌纳米晶体和液晶（N-（4-methoxybenzylidene）-4-ethoxybenzenamine）,制成液晶质量分数分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%的液晶-氧化锌纳米复合材料。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、光致发光光谱仪对样品进行表征。实验结果表明：当液晶MB₂BA在氧化锌纳米晶体的质量分数从0增加到80%时,氧化锌纳米复合材料的PL光谱峰值最终移到了418 nm的蓝光区域。随着氧化锌纳米晶体中液晶分子的增加,氧化锌纳米晶体的表面缺陷减少、其深层发光明显削弱,氧化锌纳米晶体的光致发光可以由最初的黄绿色转变为蓝色。因此,可以在氧化锌纳米晶体中通过添加适量的液晶MB₂BA来实现蓝光发射。