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动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中有机磷农药残留 总被引:23,自引:0,他引:23
建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取-气相色谱检测方法。实验表明甲苯是良好的萃取溶剂,甲苯体积为2μL时达到最佳萃取效果。液相微萃取是一种非平衡萃取过程,随着萃取次数的增加,萃取效率不断提高,本研究选择萃取次数为25次。在优化的实验条件下,各目标物的萃取富集倍数为21-60;回收率0.85%-2.38%之间;方法的检出限为0.1-0.3μg/L;基体加标检测的相对标准偏差(RSD)为4.9%-8.0%。本方法可用于水体中痕量有机磷农药的富集检测。 相似文献
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2″,3″-二溴化三尖杉宁碱(DIBROCs)是紫杉醇纯化过程中溴与三尖杉宁碱加成反应产生的副产物,其结构如下: 相似文献
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胶束电动毛细管色谱法用于中成药原料银杏浸膏中黄酮的质量控制 总被引:9,自引:0,他引:9
研究建立了胶束电动毛细管色谱法测定中药银杏浸膏(GBE)中黄酮的方法。以SDS作表面活性剂,在 25kV电压下,考察了不同缓冲体系的pH值及浓度对黄酮的3个水解产物槲皮素、山奈酚、异鼠李素分离度的影响。结果表明,选择25mmol/L硼砂-25mmol/L磷酸二氢钾—1%(V/V)甲醇电解液,15min之内槲皮素、山奈酚、异鼠李素可得到很好分离。把MECC定量分析的结果与反相高效液相色谱进行了对比,表明所建立的MECC法用于中药中的黄酮测定是可靠的。 相似文献
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阻抑褪色光度法测定水中阴离子表面活性剂 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了甲基橙(MO)、氯化十六烷基吡啶(CPC)以及阴离子表面活性剂之间的反应,结果发现CPC与MO形成缔合物,可使MO发生褪色反应,而阴离子表面活性剂则对该反应有阻抑作用.基于以上反应机理,建立了阻抑褪色光度法测定水体中阴离子表面活性剂的方法.实验表明,反应体系适合的pH为 5.59,测定最大吸收波长为465nm,在体积为10mL的溶液中,12.5μg/mL MO和15.0μg/mL CPC存在条件下,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在0-15.0μg/mL符合比耳定律,该方法的相对标准偏差小于1.5%,方法的检出限为0.707mg/L,试样加标回收率为99.38%-102.0%.该法可用于生活污水或洗涤工业生产等阴离子表面活性剂含量较高的水体的测定. 相似文献
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2",3"-二溴化三尖杉宁碱(DIBROCs)是紫杉醇纯化过程中溴与三尖杉宁碱加成反应产生的副产物[1],其结构如下:
DIBROCs具有与紫杉醇相当的抗肿瘤活性[2],但这两种手性异构体的分离非常困难[3],且毒性比紫杉醇大,缺乏应用价值.三尖杉宁碱对人体鼻咽癌(KB)有细胞毒活性,配合地塞米松对粒细胞性白血病的疗效较好[4],已作为白血病治疗的临床制剂.因此将DIBROCs还原成三尖杉宁碱后加以利用具有特别重要的意义.Kingston等[5]用锌粉将DIBROCs还原成三尖杉宁碱,然而该方法无法实现反应物的完全转化,反应时间过长,容易引起反应物分解,造成资源的浪费.本文利用超声波作用,以金属粉末还原DIBROCs,使反应物在较短的时间内充分转化为三尖杉宁碱.同时对超声辐射作用下影响DI-BROCs还原的因素进行了探讨. 相似文献
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