肝糖选择剂-毛细管电泳手性拆分盐酸度洛西汀对映体及分离机制

以肝糖为毛细管电泳手性选择剂,对盐酸度洛西汀对映体的分离进行研究,建立了拆分方法.考察了手性选择剂浓度、运行缓冲液的离子强度、pH值及分离电压对手性分离的影响.在3.0% (m/V)肝糖、50 mmol/L Tris-H3PO4(pH 3.0)的运行缓冲液中,分离电压25 kV时,盐酸度洛西汀两对映体分离度达1.84.对分离机制进行了初步探讨.     

新不对称偶氮羧衍生物的合成及其与钙离子的β型显色反应

我们合成了五种新的不对称偶氮羧衍生物,并研究了它们与钙离子之间的一种特殊反应—β型反应,考察了试剂分子结构与反应性能的关系.着重探讨了对羧基偶氮羧与钙离子的β型反应行为,在柠檬酸介质中,钙离子与该试剂形成组成比为1:2的灵敏的稳定配合物,最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),测定条件下,1—13μgCa/25mL 符合 Beer 定律,采用小体积显色,反应可在15分钟内进行完全,配合物可稳定4小时不变.动力学研究结果表明,对羧基偶氮羧与钙离子只发生β型反应,反应级数为2.     

超声波下2″，3″-二溴化三尖杉宁碱的高效还原研究

2″，3″-二溴化三尖杉宁碱(DIBROCs)是紫杉醇纯化过程中溴与三尖杉宁碱加成反应产生的副产物，其结构如下：     

新型毛细管电泳Polybrene/聚丙烯酸双涂层柱的研制及应用

以阴离子聚合物聚丙烯酸为涂层材料,研制了一种新型的阴离子型毛细管电泳Polybrene／聚丙烯酸双涂层柱。此法不但操作方便,而且毛细管涂层重现性好,柱寿命超过100次电泳分析,经1mol／LHCl、0．1mol／LNaOH、CH3OH和CH3CN等冲洗15min后,涂层未发生变化,化学稳定性强。将该双涂层柱用于以新型多糖作手性选择剂的碱性药物手性拆分中,毛细管内壁对碱性药物的吸附作用大大降低,样品色谱峰对称性显著改善,手性分离的效果良好。     

A Novel Polybrene/Chondroitin Sulfate C Double Coated Capillary and Its Application in Capillary Electrophoresis

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＣａｐｉｌｌａｒｙｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ (ＣＥ)ｈａｓｂｅｃｏｍｅａｎｉｍ ｐｏｒｔａｎｔｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｏｏｌｂｅｃａｕｓｅｉｔｃａｎｔａｋｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ,ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｆａｓｔｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ,ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｓｅ ｌｅｃｔｉｏｎｏｆｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ,ａｎｄｅｘｔｒｅｍｅｌｙｓｍａｌｌｖｏｌ ｕｍｅｏｆｓａｍｐｌｅａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｄｉａ .1 3 Ｖａｒｉｏｕｓｓｅｐａｒａｔ…     

新不对称偶氮羧衍生物的合成及其与钙离子的β型显色反应

我们合成了五种新的不对称偶氮羧衍生物,并研究了它们与钙离子之间的一种特殊反应-β型反应,考察了试剂分子结构与反应性能的关系。着重探讨了对羧基偶氮羧与钙离子的β型反应行为,在柠檬酸介质中,钙离子与该试剂形成组成比为1:2的灵敏的稳定配合物,最大吸收波长为718nm(Δλ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10^5L.mol^-^1.cm^-^1,测定条件下,1-13μgCa/25mL符合Beer定律,采用小体积显色,反应可在15分钟内进行完全,配合物可稳定4小时不变。动力学研究结果表明,对羧基偶氮羧与钙离子只发生β型反应,反应级数为2。     

毛细管电泳手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C的研究开发及新药西尼地平对映体的拆分

研究开发了一种新型的毛细管电泳多糖手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C,并用于二氢吡啶类药物对映体的分离。建立了新药西尼地平对映体的拆分方法,同时考察了背景电解质pH值、手性添加剂浓度、工作电压等因素对手性分离的影响。优化的背景电解质pH值 为2.50、手性添加剂的质量浓度为30 g/L,工作电压为10 kV。以去硫酸基硫酸软骨素C为毛细管电泳手性选择剂拆分新药西尼地平对映体,操作简单方便,西尼地平两对映体得到了基线分离,分离度达2.01。     

分析量子化学研究(Ⅱ)——光度分析新显色剂对甲基偶氮氯膦离解与质子化作用及其机理

对甲基偶氮氯膦(CPApM)作为不对称偶氮氯膦类光度分析显色剂,已应用于稀土氧化物与有关矿石、镍基合金中测定钇的含量,本文以分光光度法测得了CPApM的离解常数及质子化常数,运用HMO法进行半经验量子化学计算,并对其电子结构、离解作用与质子化作用及微观机理作了探讨。