常用十字花科药用植物中芥子碱的分布研究

十字花科植物中的芥子碱是一种非常有价值的天然抗氧剂,在抗衰老药物的研究中受到了许多学者的重视。为了考察芥子碱在我国药用植物中的分布情况,采用反相高效液相色谱法测定了我国常用的4种十字花科药用植物白芥子、莱菔子、葶苈子、黄芥子中该成分的含量。采用的色谱柱为Alltima Phenyl柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相:3%醋酸溶液和乙腈的混合溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;柱温:25 ℃。该法快速,准确度高,重现性好,方法的建立不仅为上述4种药材的质量监测提供了有效的定量分析方法,而且对于芥子碱的深入研究具有重要意义。     

对二甲氨基苯甲酸的合成

以对二甲氨基苯甲醛为原料,Ag2O为催化剂,空气为氧化剂,合成了紫外吸收剂对二甲氨基苯甲酸,其结构经UV,IR和MS确认。用正交实验设计确定了最佳工艺条件：对二氨基苯甲醛3g(20mmol),Ag2O0．3g(对二甲氨基苯甲醛质量的10％),KOH4．5g(浓度3％),在60℃反应24h,收率75．8％。     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm。分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。     

螺[二苯并[a,j]氧杂蒽-14,9'-芴]的合成及性质

芴酮与2-萘酚在硫酸和3-巯基丙酸的作用下反应得到化合物螺[二苯并[a,j]氧杂蒽-14,9'-芴]. 采用核磁共振、 质谱、 红外光谱和元素分析等对该化合物进行了表征, 并通过X射线衍射法测得了其晶体结构, 确定该化合物是通过二苯并[a,j]氧杂蒽中的含氧六元杂环和芴中的五元环共用一个碳原子形成一个螺环. 利用荧光光谱和热分析等手段对该化合物的性质进行了研究, 结果表明其最大荧光发射峰为366 nm, 熔点为297 ℃, 热分解温度为329 ℃, 具有较高的热稳定性.     

全内反射荧光光谱法研究水溶性卟啉在正己烷/水界面的吸附行为

在自行组装的全内反射荧光测定装置上实现了液／液界面全内反射荧光光谱的测绘,比较了水溶性的meso-四（对磺酸基苯基）卟啉（TPPS）在正己彬水界面上与在水相中荧光性质的差异,研究了全内反射荧光强度随表面活性剂种类、浓度及溶液pH值的变化情况,探索了TPPS的界面吸附行为,着重考察了阳离子表面活性剂CTMAB对TPPS界面荧光性质的影响。结果表明,在阳离子表面活性剂存在的条件下,未质子化的TPPS能够选择性地吸附在正己烷／水界面上,静电力在TPPS界面吸附过程中应起重要作用。     

耐高温高湿电阻用底漆的制备及性能分析

用纳米SiO2、环氧树脂、酸酐、乙二醇等在80℃下制备了耐高温、耐高湿电阻用底漆,并对底漆的电性能、结构、热稳定性、机械强度、耐湿性能及电阻耐湿失效进行了分析研究.IR分析表明,纳米SiO2的加入改变了环氧树脂固化聚合物的结构,使其交联网状结构更为致密和稳定,且聚合物分子极性变小,从而对水具有较弱的亲和力,使得这种体系的底漆具有较好的耐高温高湿性能.冲击实验SEM照片显示加纳米SiO2的固化物呈韧性断裂,这表明纳米SiO2对环氧树脂具有增韧作用.当纳米SiO2质量分数为2.79×10-2时,底漆耐高温、耐高湿性能最好,且电阻变化率均小于1‰.     

液液微萃取联合高效液相色谱法测定变压器绝缘油中腐蚀性硫化物二苄基二硫醚

建立了涡旋液液微萃取(VA-LLME)联合高效液相色谱(HPLC)测定变压器绝缘油中主要腐蚀性硫化物二苄基二硫醚(DBDS)含量的方法。以乙腈为萃取剂,在最佳条件下,同时采用外标法和内标法进行分析。实验结果表明,变压器油中DBDS含量在0.1～600.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为6.9～7.1μg/kg。将该方法用于商品变压器油及老化变压器油中目标分析物的测定,其加标回收率为95.0%～112%,RSD不大于2.3%。该方法具有高效、灵敏和环境友好的特点,与现行美国IEC 62697的GC-ECD方法和我国GB/T 32508的GC-MS方法无显著性差异。相关研究可为我国变压器油中腐蚀性硫化物DBDS定量检测方法的标准修订提供参考。     

N掺杂TiO_2纳米粉体的制备及其可见光催化性能

首次以钛酸纳米管(NTA)为Ti的前驱体,以尿素为N源,采用水热法制备N掺杂TiO2纳米微粒,并用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对不同条件下制备的产物进行了表征.探讨了尿素的掺杂量、水热温度对N掺杂TiO2形貌和结构的影响,并以亚甲基蓝为模型反应物考察了其在可见光下的催化性能,结果表明样品UN-130-1/2催化活性最高.     

铕及其掺杂稀土噻吩乙酸、邻菲啰啉配合物的合成、表征及荧光性能

合成了十种以2-噻吩乙酸(TPAC)、邻菲啰啉(Phen)为配体,单一稀土Eu3 配合物、Eu3 掺杂La3 、Gd3 、Y3 、Er3 以及不同比例的Eu3 掺杂La3 异核配合物。进行了元素分析、摩尔电导、热谱、红外光谱、核磁共振及荧光性能研究。配合物的组成分别为EuL3L′,Eu0.5Y0.5L3L′,Eu0.5La0.5L3L′,Eu0.5Gd0.5L3L′,Eu0.5Er0.5L3L′和EuxLa1-xL3L′(其中L=TPAC,L′=Phen)。羧酸的氧原子和邻菲啰啉的氮原子与稀土离子配位,配合物为非电解质。荧光光谱的测试表明荧光惰性离子La3 、Gd3 、Y3 对Eu3 的荧光有增强作用,顺序为La3 >Gd3 >Y3 ;Er3 对Eu3 的荧光有猝灭作用。不同比例Eu3 掺杂La3 异核配合物中,当Eu3 :La3 =0.50:0.50时敏化作用最强,荧光强度值最大。     

共焦显微扫描探测技术的发展

传统的共焦显微探测多是采用单点机械扫描方式完成的,存在着扫描效率低的缺点,针对于此,一种多光束共焦显微系统成为当前的研究热点,通过不同方式对光束进行分割,使单点检测变为多路并行检测,提高了测量速度,减少了扫描过程中光源和振动噪声的影响,实现多光束的同步测量。介绍了几种典型的单光束和多光束共焦显微测量系统的原理、研究进展、发展方向及作者在该方面的研究。