反相可切换亲水性溶剂液－液微萃取/电感耦合等离子体质谱法测定变压器油中铜和铁离子含量

以电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液－液微萃取（SHS－LLME）同时分离富集变压器绝缘油中Cu2+和Fe3+的方法。优化的萃取条件为：以50 μL三乙胺（TEA）萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发剂,TEA和HNO3摩尔比为1∶1.5,涡旋萃取反应5 min,亲水切换反应5 min,经离心分离后,取水萃取相直接进样测定。变压器油中Cu2+和Fe3+的质量浓度在0.100～10.0 μg/L范围内线性关系良好,线性系数（r2）均为0.999 6,检出限分别为16.8 ng/L和29.0 ng/L,富集倍数分别为23.7和24.1倍。对模拟老化变压器油样中Cu2+和Fe3+的含量进行测定,其加标回收率为93.3%～112%,相对标准偏差（n = 6）为3.6%～5.6%。该文所建立的样品前处理方法与现行标准所用的灰化法无显著性差异,可实现老化变压器油中痕量Cu2+和Fe3+的同时测定。     

碳纳米管场发射性能的研究进展

碳纳米管是一种性能优良的场发射冷阴极材料,具有低的阈值电场和高的发射电流密度,在平板显示领域具有广阔的应用前景。本文从Fow ler-Nordhe im s场发射理论出发,阐述了CNT的场发射机制,详细论述了包括CNT的结构、方向性、阵列密度、吸附气体、工作环境等诸多因素对其场发射特性的影响。研究表明,垂直取向,长径比高,密度适中,表面洁净的CNT场增强因子较大,场发射性能较好。     

一种镍基单晶超合金高温低周疲劳的晶体取向相关性模型

在950℃t对[001]、[012]、[112]、[011]和[114]晶体取向的镍基单晶超合金DD3试样进行了对称循环低周疲劳(ICF)试验。应变率取1.0×10-2,1.33×10-3,0.33×10-3s-1.试验结果表明,LCF特性显着地取决于晶体取向和应变率。试样断口细观分析表明,除了[001]取向试样外,其余所有试样断口上均有明显的等间距疲劳纹。这些疲劳纹由微裂纹组成,其间距取决于试样的晶体取向和总应变范围。基于晶体滑移理论,建立了疲劳纹间距和总分切应变范围及取向和应变率函数的一个简单关系。对Lall-Chin-Pope(LCP)模型进行修正并推广应用于循环塑性和疲劳寿命研究,提出了一个晶体取向和应变率参数,该参数可以很好地描述镍基单晶超合金高温低周疲劳循环塑性和疲劳寿命的晶体取向和应变率相关性。     

锌皂石的非水热合成与插层组装性能研究

以尿素为羟基缓释剂和pH值控制剂, 在常压和低于100 ℃的温和实验条件下, 用非水热法合成出了八面体片阳离子为Zn^2＋的皂石, 研究了原料的硅铝配比(n_Si/n_Al), 溶液pH值、晶化温度和晶化时间对锌皂石合成的影响, 利用XRD, TEM, IR等手段对样品进行了表征. 结果表明: 合成样品具有三八面体皂石结构; 在比较宽的投料范围内 (n_Si/n_Al＝5.67～19), 合成皂石的晶相和晶形无明显变化; 在初始pH＝6的体系中, 90 ℃晶化12.5 h即可获得结构完整、晶相单一的锌皂石; 非水热条件下, 锌皂石在a向和b向上择优生长, c向生长速度相对较慢; 另外, 利用层间域离子的可交换性和层板带电荷的相反性, 将带正电荷的类水滑石客体层板引入到带负电荷的皂石层间, 形成了c向上单个皂石主体层板与单个类水滑石客体层板交叉堆垛的结构方式.     

流动相对百树菊酯高效液相色谱手性分离的影响

在一种由N－3,5二硝基苯甲酸苯基甘氨酸衍生而成的Pirkle1-A型手性固定相上分离百树菊酯的8个立体异构体,通过选用不同的醇作为流动相的强溶剂,研究二元体系中流动相组分对保留值和选择性的影响。结果表明：对同一种组分的流动相,增加流动相的强度会缩短溶质的保留时间,且对非对映体的选择性影响比较大,而对对映体的选择性影响却不大,作为强溶剂的醇的结构不同会对异构体的分高度及峰形产生影响,二级醇或三级醇作强溶剂时的分高度好于一级醇,小分子醇作强溶剂时的峰形好于较大分子醇。     

Ca5N4高压新相的第一性原理研究

通过在氮中引入杂质离子,利用高压手段获得具有新奇结构的多氮化合物是目前被广泛应用的研究方法.钙氮材料在催化、光电方面有着广泛的应用.具有较低电离能的钙(Ca)元素很容易和氮原子形成离子键钙氮化物.高压为寻找新型钙氮化合物提供了全新的技术途径.因此,利用高压方法,通过改变配比的方式,寻找具有新奇特性的钙氮高压结构,是一项非常有意义的工作.本文利用基于密度泛函理论的结构搜索方法,在100 GPa条件下,通过预测得到了一个稳定的Ca5N4相.该结构内部氮原子之间以N-N共价单键键合,氮原子和钙原子之间是离子键相互作用,且钙氮之间的电荷转移量为1.26 e/N atom.能带结构计算表明P 21/c-Ca5N4是一个直接带隙为1.447 eV的半导体结构.最后,系统地给出了该结构的拉曼振动光谱,并指认了拉曼振动模式,为实验合成该结构提供了理论指导.     

水中氯代苯氧酸类除草剂测定方法的研究进展

氯代苯氧酸类除草剂是广泛使用的主要除草剂之一,由于具有一定的毒性,是环境中重点关注的一类污染物。对水中氯代苯氧酸类除草剂的检测标准和检测方法研究的进展进行了综述,对各种检测方法的优缺点进行了比较。     

非匹配不确定交叉严反馈超混沌系统神经网络反演同步

针对一类具有非匹配不确定性的交叉严反馈超混沌系统,提出一种基于多层前向神经网络的反演自适应同步设计方法.利用神经网络估计系统中的不确定性,运用滑模控制和交叉自适应反演控制处理系统中的非匹配不确定性及神经网络的逼近误差, 当虚拟控制项系数不过零时可保证系统的同步误差趋向于零,过零时可保证同步误差有界. 数值仿真证明了提出的控制方案的有效性.     

2,4,6-三吡啶基三嗪-铽、钐配合物的合成、表征及荧光性能研究(英文)

分别以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸和2,4,6-三吡啶基三嗪为配体,铽、钐为中心合成了两个系列共10种配合物。对所合成的配合物进行了元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外光谱的测试,推测其组成分别为:RE(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE(TPTZ)2(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE2(TPTZ)(NO3)6(C2H5OH)·2H2O,RE(TPTZ)(C7H5O3)3(C2H5OH)·2H2O和RE2(TPTZ)2(C8H4O4)(NO3)4(C2H5OH)·H2O(RE=Tb,Sm)。硝酸根、芳香酸的氧原子以及TPTZ的主配位点氮原子与稀土离子成键。对羟基苯甲酸的三重态能级及配合物的荧光测试表明,虽然对羟基苯甲酸三重态能级低于Tb3+和Sm3+离子的最低激发态能级,但该配体和具有芳香环的配体TPTZ耦合,能与Tb3+和Sm3+离子形成发光较好的稀土配合物。对苯二甲酸对铽和钐配合物的荧光增强最大,同时,稀土离子浓度高则荧光强度也高,在这两个系列配合物中未见浓度猝灭现象。