全文获取类型
收费全文 | 207篇 |
免费 | 33篇 |
国内免费 | 50篇 |
专业分类
化学 | 103篇 |
晶体学 | 3篇 |
力学 | 50篇 |
综合类 | 9篇 |
数学 | 10篇 |
物理学 | 115篇 |
出版年
2024年 | 2篇 |
2023年 | 7篇 |
2022年 | 8篇 |
2021年 | 3篇 |
2020年 | 10篇 |
2019年 | 16篇 |
2018年 | 8篇 |
2017年 | 9篇 |
2016年 | 13篇 |
2015年 | 10篇 |
2014年 | 17篇 |
2013年 | 18篇 |
2012年 | 16篇 |
2011年 | 19篇 |
2010年 | 21篇 |
2009年 | 13篇 |
2008年 | 16篇 |
2007年 | 17篇 |
2006年 | 10篇 |
2005年 | 10篇 |
2004年 | 8篇 |
2003年 | 3篇 |
2002年 | 10篇 |
2001年 | 3篇 |
1999年 | 3篇 |
1998年 | 6篇 |
1996年 | 1篇 |
1995年 | 1篇 |
1994年 | 2篇 |
1991年 | 5篇 |
1988年 | 1篇 |
1987年 | 1篇 |
1986年 | 3篇 |
排序方式: 共有290条查询结果,搜索用时 15 毫秒
91.
利用11/2-D平衡演化程序对EAST的首轮纯欧姆放电进行了数值模拟,获得的模拟结果与实验结果吻合得很好。同时,对放电全过程中的伏秒消耗进行了分析。 相似文献
92.
利用兰姆波对板状结构中隐蔽腐蚀缺陷的检测 总被引:6,自引:0,他引:6
在石油、天然气、化工和石化行业中,许多大型容器和储罐常用来储存带有腐蚀性液体或气体,其内壁极易被腐蚀变薄而影响其使用寿命。为了激励出合适的导波模态检测容器内壁的隐蔽腐蚀缺陷,本文对一块2.76mm厚并蚀刻了一个人工腐蚀缺陷的钢板进行了检测。实验中,采用了一发一收法,并分别激励了对称模态S1和反对称模态A1对该缺陷进行了检测。利用短时傅立叶变换对接收到的时域信号进行了时频分析,得到各导波模态的模态转换,频散和衰减结果。通过对比可以看出,S1模态更适用于检测隐蔽腐蚀缺陷。结果显示,通过选取合适的模态,导波检测方法有可能用于大型容器和储罐内壁腐蚀缺陷的检测。 相似文献
93.
A new heteronuclear complex, [LaZnL5(C2H5OH)(phen)]2 (HL=α-methylacrylic acid, phen=1, 10-phen- anthroline), was synthesized and characterized by elemental analysis, infrared absorption spectra (IR) and single crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in space group P1 with the cell dimensions a=12.614(3), b=14.485(4), c=12.148(2)?, α=109.68(2), β=115.65(1), γ=66.87(2)°. The complex mole- cule is a discrete tetranuclear molecule bridging by α-methylacrylate groups. 相似文献
94.
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016 μg/kg、0.032 μg/kg和0.064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10 μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/kg级,七氟菊酯则达到了0.02 μg/kg. 相似文献
95.
建立了一种以13C6-磺胺二甲基嘧啶为内标快速测定肠衣中17种磺胺类药物残留量的方法.样品经过V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1 混合溶剂提取后,离心,上清液在旋转蒸发仪上蒸发至干,体积分数30%甲醇溶液定容,正己烷除去脂肪,经过滤膜后,进高效液相色谱-串联四极杆质谱进行分析,内标法定量.方法的回收率在80%~100%之间,相对标准偏差在15.4%以下,定量限为1.0 μg/kg(磺胺脒为2.0 μg/kg),检出限在0.4 μg/kg以下(磺胺脒为1.0 μg/kg).方法适合于大批量样品的快速检测. 相似文献
96.
建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶解后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量,在20~2000 μg/L范围内,7种有机锡化合物均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,定量限为0.3~1.2 μg/kg。对芝麻油样品进行加标回收试验,在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为66.2%~103.2%,相对标准偏差均小于11.5%。该方法精密度好,灵敏度高,可用于食用植物油中有机锡化合物残留量的测定。 相似文献
97.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。 相似文献
98.
建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明,10种全氟羧酸化合物在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9956~0.9993;方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5~1.5 μg/L和1.5~4.5 μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验,10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70.2%~112.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%(n=6)。该法原理简单,灵敏度高,准确、精密,可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。 相似文献
99.
利用脂肪酸脱羧制备烃类生物燃料是开发可再生能源的有效途径.相比于传统化学法,生物酶法具备高效、能耗低及环境友好等优势,更具有工业应用前景.光脱羧酶(FAP)是一类专一性强,催化效率高,催化过程无需额外添加昂贵辅因子,仅需利用蓝光即可将脂肪酸转化为烷(烯)烃的光驱动酶,在烃类生物燃料的高效可持续生物合成领域具有应用潜力.目前已报道的有偏好催化C12-C20链长脂肪酸的光脱羧酶,但其底物选择性机制尚未被深入探究.本文挖掘了来源于绿藻Micractinium conductrix的光脱羧酶Mc FAP,并开展了异源表达及制备、酶学性质表征、催化特性及底物选择性机制等研究.利用全基因合成技术获得了来源于绿藻Micractiniumconductrix假定的光脱羧酶基因序列mcfap,同时构建了N端缺失突变体Mc FAP-S (缺失1-550位氨基酸).在大肠杆菌中实现了Mc FAP-S的异源表达.重组的Mc FAP-S对链长为6-18的饱和直链脂肪酸均有脱羧活性,偏好中链脂肪酸,最适底物为正辛酸(C8:0)(转化率>99%).相同条件下, Mc FAP全细胞催化软脂酸(C16:0)脱羧的... 相似文献
100.
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25~500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%~95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。 相似文献