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91.
双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯 总被引:1,自引:0,他引:1
为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留,建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取,提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化,气相色谱仪分析。优化的色谱条件为:选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱,流速0.80 mL/min,进样量1.00μL,程序升温分离,采用电子捕获检测器进行测定。结果表明:在优化条件下,7种多氯联苯在10~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.99,不同基质的检出限(S/N=3)为0.72~4.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.4~13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品,在10,20,100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.4%。本方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。 相似文献
92.
建立了测定人尿液和血浆中河豚毒素( TTX)的超高液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。尿液和血浆样品经免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH Amide柱上实现分离,正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测,溶剂标准外标法定量。尿液和血浆中TTX的测量范围为0.05~400μg/L,平均加标回收率分别为92%~95%和91%~96%,相对标准偏差在3.3%~7.2%和3.9%~7.8%(n=5)之间,样品中 TTX的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L,定量限(S/N=10)为0.05μg/L。本方法适用于尿液和血浆中TTX的中毒检测和临床监测。 相似文献
93.
在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进样的方式优化筛选出最佳定性离子对和定量离子对,再按照欧盟2002/657准则要求对溶剂混合标准溶液和基质混合标准溶液中各兽药化合物的丰度比进行计算,确保DART-MS/MS对41种兽药化合物的准确定性,最后将QuEChERS技术的净化原料丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)与多壁碳纳米管相结合,形成复合式净化前处理体系,实现了对畜禽肉样品中物理化学性质差异较大的41种兽药化合物的一步净化。实验以41种兽药化合物的定量离子峰面积为判定指标,考察了DART离子源中关键性参数对其检测的影响。针对41种兽药化合物解离常数(pK_(a))的差异及各样品基质的特点,以回收率为判定指标分别对提取溶剂、基质分散溶剂、净化方式等进行了优化。确认了以1.0%甲酸乙腈溶液为提取溶剂,含50 mg PSA、50 mg C18的多壁碳纳米管为净化小柱的样品预处理方式。喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类38种兽药在2~200μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;3种氯霉素类兽药在0.5~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉等不同基质样品中的41种兽药在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为80.0%~109.6%,日内精密度为0.3%~6.8%,日间精密度为0.4%~7.0%。通过采用国家标准方法和该研究所建立的方法同时对100批次畜禽肉样品(猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉各25批次)以及部分已知阳性样品进行测定,结果表明,3批次猪肉样品中检出磺胺嘧啶(89.2、78.1、105.3μg/kg),2批次鸡肉样品中检出沙拉沙星(56.3、102.0μg/kg),其余样品未检出;两种方法对已知阳性样品的检测结果一致。该方法具有操作快速、简单、灵敏、绿色等优点,适用于畜禽肉中多种兽药残留的同时筛查检测。 相似文献
94.
Zhanfeng Cui 《中国颗粒学报》2005,3(6):343-348
In this mini-review, the complexity of protein fractionation using ultrafiltration is discussed. The coupling of the system hydrodynamics, boundary layer transport, membrane permeation, electrostatic and hydrophobic interactions and its effects on protein transmission and membrane selectivity are analysed. Although ultrafiltration is promising for larger scale protein purification and also with outstanding advantages both technically and economically, much needs to be done to derive the general guidance for membrane selection, process design and system operation. With fine tuning of operational and physiochemical conditions, the process can be greatly improved in terms of process productivity and protein purity. A coupled multi-scale approach might provide a way forward to analyse this complex system and improve the confidence in applying such a promising technology and predictability of the outcome. 相似文献
95.
燃油种类对汽车尾气净化催化剂性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
分别对燃用普通汽油和10%乙醇/汽油(E10)混合燃料的CG125型摩托车进行了 10000 km路试,比较了不同种类燃油的排放特性,并采用X射线光电子能谱,扫描电镜和电子探针考察了催化剂的积炭物种与积炭分布. 结果表明,安装催化转化器后,燃用这两种燃料的摩托车尾气排放均能达到欧盟第二阶段排放标准,但催化转化器对E10尾气的净化效果明显低于普通汽油. 燃用这两种燃料的摩托车尾气净化催化剂表面均存在积炭,径向不同部位积炭量顺序为中心层>过渡层>边缘层. 燃用普通汽油时,催化剂表面积炭的碳物种主要是CHx,而燃用E10时的碳物种是(CH)xO. 这说明要合理地设计催化转化器才能使尾气均匀地径向分布,而且必须针对燃油种类匹配适宜的催化剂. 相似文献
96.
97.
短链氯化石蜡(Short-chain Chlorinated Paraffins,SCCPs)是组成复杂且应用广泛的一类有机氯代混合物。本文比较了4种前处理方法对复杂基质中SCCPs的提取效率。实验结果表明,对于固体基质加速溶剂萃取法回收率达到94.6%,优于超声提取法(回收率63.4%);对于液体基质固相萃取回收率达到70.2%,优于液-液萃取法(回收率57.1%)。在此基础上建立了使用加速溶剂萃取,复合弗罗里硅土和硅胶层析柱净化固体基质中SCCPs的前处理方法。利用所建立的方法,对我国济南地区超市食品样品中SCCPs的污染水平和各同系物组分进行研究。该方法对食品样品的回收率范围在63%和96%之间。 相似文献
98.
99.
100.