含铁介分子筛的烷基化反应性能

含铁介孔分子筛的烷基化反应性能何农跃曹洁明鲍书林须沁华＊（南京大学化学系，南京２１００９３）关键词介孔分子筛，铁，苯，苄基化分类号Ｏ６４３有机化学中最重要的反应之一Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应在工业上有着极为广泛的应用．在实际生产中，该反应普遍使...     

CRYSTALLIZATION OF NaY ZEOLITE IN THE PRESENCE OF “CRYSTAL DIRECTION AGENT”AND RECRYSTALLIZATION OF NaA INTO NaY IN THE REACTION MIXTURE

The process of nucleation and crystal growth of NaY zeolite over a temperature rangeof 55°--100℃ in the presence of "crystal direction agent " are studied. The apparent ac-tivation energy for nucleation and that for crystal growth are evaluated. The mechanism ofthe recrystallization of NaA into NaY is investigated by adding NaA zeolite to the reactionmixture in which the crystallization of NaY zeolite is proceeding. The recrystallization ofNaA zeolite does not occur until the NaY crystallization from the reaction mixture is com-pleted. Thus the process of recrystallization of NaA into NaY might be shown as follows: Amorphous aluminosilicate gel→NaY NaA→NaY NaA Scanning electron microscopic observations and the recrystallization curves show that therecrystallization of NaA into NaY is getting n with a degradation and dissolution of surfacecrystals on the NaA zeolite and that the nucleation and crystal growth of NaY take placeimmediately at the surface of NaA crystals.     

动力学荧光法测定柠檬酸的研究

在磷酸介质中 ,柠檬酸对钒 (Ⅴ )催化溴酸钾氧化吖啶橙反应具有活化作用 ,使吖啶橙荧光猝灭 ,据此建立了动力学荧光法测定柠檬酸的新方法。方法的线性范围为 0 .2～ 10 μg·ml- 1,检出限为 0 .0 8μg·ml- 1。将方法直接用于汽水中柠檬酸含量的测定 ,结果满意。     

AlSiMCM－41中孔分子筛的合成及其机理研究

以水玻璃、偏铝酸钠、ＣＴＡＢ为原料，研究了合成条件对制备中孔沸石分子筛ＭＣＭ－４１样品的影响，并讨论了孔道结构形成机理。实验表明层状相可向六角形相转变，但晶化时间过长，所得产物具有热不稳定的结构     

HPLC法快速测定峰皇浆及制品中添加的维生素B6

本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素Ｂ_６的ＨＰＬＣ法。称取适量样品，用１０％偏磷酸提取、净化，清液供ＨＰＬＣ分析用。ＷＡＴＥＲＳ荧光检测器，激发波长２９０ｎｍ，发射波长３９０ｎｍ，ＶＢ_６含量在０～１２０ｎｇ之间工作曲线相关系数大于０．９９９，样品中ＶＢ_６含量为０．１％～５％时，方法回收率为９２．１７％～９８．４２％，相对标准偏差（ｎ＝６）小于３．７％。     

降温工艺对宝石级金刚石单晶品质的影响

在国产六面顶压机上,采用温度梯度法,在5.6 GPa,1200—1400?C的高压高温条件下,裂晶问题频繁出现的合成周期内,围绕裂晶现象开展了Ib型宝石级金刚石单晶的生长研究,系统考察了降温工艺对宝石级金刚石单晶品质的影响.针对宝石级金刚石单晶常见的裂纹缺陷,借助于扫描电子显微镜,分别对优质金刚石单晶和存在裂纹金刚石单晶的表面形貌进行了表征;利用微区傅里叶转换红外光谱测试手段,对上述两类晶体的N杂质含量分别进行了测试,依据测试结果,对裂晶出现的原因进行了分析;分别采用传统断电降温和缓慢降温工艺,考察了晶体生长结束后的降温工艺对宝石级金刚石单晶品质的影响.结果表明,缓慢降温工艺在很大程度上可以有效抑制裂晶问题出现.另外,从宝石级金刚石单晶品质和单晶受到的外应力两个方面着手,分别对裂晶出现的机理和采用缓慢降温工艺有效解决裂晶问题的机理进行了讨论.     

过渡金属氧化物和金属负载型沸石催化剂上合成 纳米碳管及其表征

采用气相催化沉积法催化合成纳米碳管,比较了不同金属氧化物和金属负载型沸石催化剂以及不同分子筛载体对合成纳米碳管的影响,并用TEM,XRD表征其形貌和结晶度,用DTA-TG考察了纳米碳管的热和稳定性。实验结果表明纳米碳管的形成除了与金属种类有关外,还直接与催化剂的颗粒大小和分散状态有关。粒径在20nm左右的不规则形状的纳米粒子是形成纳米碳管的活性组分,非负载和负载型的催化剂均表明活性组分的粒径与纳米碳管的管径有一定的对应关系。化学提纯后能得到高纯度的纳米碳管;其管壁具有较好的石墨化结构,在空气中的热稳定性大于400℃,而在氮气中能维持到1200℃以上。     

脱铝Y型沸石铝化的研究

以不同浓度的KOH溶液分别处理SDY和EDY制备了ASDY和AEDY系列样品。然后采用XRD, FTIR, NH3TPD, 低温N2吸附及正庚烷裂解反应来表征ASDY和AEDY样品的孔结构, 酸性及催化性能的变化。证实了KOH溶液溶解非骨架铝后, 铝原子重新进入SDY的骨架, 导致Si/Al比降低。而且还发现在一定浓度的KOH溶液处理SDY时, 有部分骨架Si被脱出。在没有外加铝源的情况下, KOH溶液也可以铝化EDY样品, KOH溶液首先溶解EDY表面相及二次孔周围的沸石骨架, 然后这些溶解下来的铝碎片再填充到EDY的骨架空位中去, 致使其Si/Al比降低。     

非晶态Se及掺杂Sb的Se薄膜晶化特性研究

利用光学显微镜和X射线衍射技术,分析了非晶态Se和掺杂Sb的Se薄膜的晶化特性.Se薄膜由于保存周期不同以及Sb掺杂到Se中的Sb含量的多少都会影响Se的晶化特性;在热处理下薄膜的晶化呈现各向异性的择优生长.分析了晶化过程中微裂纹的产生,晶界的产生和体积收缩.薄膜与衬底之间的热应力是产生微裂纹的主要因素.     

半导体激光器的噪声特性神经网络仿真

通过求解含朗之万噪声项的速率方程, 给出了噪声特性解析表达式, 建立了半导体激光器噪声特性神经网络模型. 利用该模型对噪声进行了计算机仿真, 取得了与数值计算相一致的结果. 训练好的神经网络模型具有精度高、速度快等优点.