固相配位化学反应研究 53: 一步法室温(准室温)固相化学反应合成8-羟基喹啉的Co(II)、Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)配合物

本文研究了Cu(OAc)2.4H2O、Ni(OAc)2.4H2O、Cu(OAc)2.H2O、Zn(OAc)2.2H2O与8-羟基喹啉在室温(准室温≤40℃)条件下的固-固相化学反应。讨论了反应物结构对固相反应的影响。通过固相反应一步合成了相应的配合物Co(oxin)2.2H2O、Ni(oxin)2.2H2O、Cu(oxin)2、Zn(oxin)2.H2O。经失重测定, 元素分析, IR, XRD,DTA测定, 确定了固相产物的组成。与液相合成方法比较, 固相反应合成配合物不用溶液, 产率较高等优点。     

4-(2'-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基／亚乙基－5－甲基－2－苯基－2，4－二氢－吡唑啉酮－3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了4-(2'－羟基苯甲酰肼)苯亚甲基－5－甲基－2－苯基－2，4－二氢－吡 唑啉酮－3（B_1）和4-(2'－羟基苯甲酰肼)亚乙基－5－甲基－2－苯基－2，4－二 氢－吡唑啉酮－3（B_2）的合成、表征及晶体结构分析，B_1晶体属单斜晶系， C2/c空间群，所得晶胞参数为：a = 1.4201(2) nm, b = 1.65542(2) nm, c = 1. 8455(3) nm, β = 101.32(1)°，V = 4.2541(10) nm~3, Z = 8, D_c = 1.344 g/cm~3, μ = 0.094 mm~(-1), F(000) = 1808, R = 0.0442, wR = 0.1037。该 化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子。B_2晶 体属三斜晶系，P1空间群，a = 1.2120(2) nm, b = 1.2223 (2) nm, c = 1.4159 (3) nm, α = 70.38 (1)°, β = 74.91 (1)°, γ = 63.64(1)°, V = 1.7549 (5)° nm~3, Z = 4, D_c = 1.326 g/cm~3, μ = 0.092 mm~(-1), F(000) = 736, R = 0.0436, wR = 0.1076。此化合物通过分子间氢键形成沿α轴无限延伸的一维 链状结构的超分子，由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积。     

微波技术在固相配位化学反应中的应用研究（I）

在微波辐射条件下研究了过渡金属「Ｃｏ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）」的醋酸盐与氨基酸、席夫碱、β－二酮、８－羟基喹啉等有机配体之间的固相配位化学反应，发现微波辐射条件下的固相化学反应与传统加热条件下的固相化学反应相比速度提高了数十倍甚至数百倍，并在此条件下合成出了相应的配合物。     

草酸锌空心纳米结构的一步固相合成及其表征

本文利用醋酸锌和草酸的一步低热固相化学反应制备了草酸锌空心纳米球，并通过在该反应体系中加入表面活性剂聚乙二醇400得到了草酸锌空心纳米链。采用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高倍透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)、红外(IR) 以及热重-差热(TG/DTA)分析对所合成的样品进行了表征.     

室温固相化学反应法合成Cd(OH)2纳米棒

在表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在下,利用Cd(Ac)2·2H2O,CdCl2·2.5H2O,3CdSO4·8H2O和CdCO3分别与NaOH在室温下进行固相化学反应,合成了一系列的Cd(OH)2纳米棒,并利用XRD,TEM和SEM对其结构和形貌进行了表征.实验结果表明,表面活性剂PEG在Cd(OH)2纳米棒的形成过程中充当软模板,对产物形貌的控制起到决定作用.利用这种表面活性剂辅助的软模板固相化学反应法合成一维纳米材料,具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.     

纳米PbS的合成新方法——一步室温固相化学反应法

纳米ＰｂＳ的合成新方法———一步室温固相化学反应法俞建群１贾殿赠１张校刚１夏熙１郑毓峰２（１新疆大学化学系，乌鲁木齐，８３００４６）（２新疆大学物理系，乌鲁木齐，８３００４６）关键词纳米；硫化铅；固相化学反应当前，合成化学的研究热点在于合成方法的不...     

4-(2'-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基／亚乙基－5－甲基－2－苯基－2，4－二氢－吡唑啉酮－3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了4-(2'－羟基苯甲酰肼)苯亚甲基－5－甲基－2－苯基－2，4－二氢－吡 唑啉酮－3（B_1）和4-(2'－羟基苯甲酰肼)亚乙基－5－甲基－2－苯基－2，4－二 氢－吡唑啉酮－3（B_2）的合成、表征及晶体结构分析，B_1晶体属单斜晶系， C2/c空间群，所得晶胞参数为：a = 1.4201(2) nm, b = 1.65542(2) nm, c = 1. 8455(3) nm, β = 101.32(1)°，V = 4.2541(10) nm~3, Z = 8, D_c = 1.344 g/cm~3, μ = 0.094 mm~(-1), F(000) = 1808, R = 0.0442, wR = 0.1037。该 化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子。B_2晶 体属三斜晶系，P1空间群，a = 1.2120(2) nm, b = 1.2223 (2) nm, c = 1.4159 (3) nm, α = 70.38 (1)°, β = 74.91 (1)°, γ = 63.64(1)°, V = 1.7549 (5)° nm~3, Z = 4, D_c = 1.326 g/cm~3, μ = 0.092 mm~(-1), F(000) = 736, R = 0.0436, wR = 0.1076。此化合物通过分子间氢键形成沿α轴无限延伸的一维 链状结构的超分子，由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积。     

Crystal Structure of a Novel Compound： 1-Phenyl-3-ethyl-4-（salicylidene hydrazide）-propenylidene-pyrazolone-5

1 INTRODUCTION 4-Acyl pyrazolones and their derivatives, reported to behave as effective chelating and extracting rea- gents for many metal ions, not only play a key role in coordination compounds with wide applications in several fields, from new materials[1] to catalysts[2] as precursors for CVD in the microe-lectronic Indus- try[3] and as potential antitumourals[4], but also are the focus of research as potential antifungal agro- chemicals and widely used as antiviral, antipyretic anal…     

室温固相化学反应合成表面修饰的碘化铅纳米棒

以硝酸铅和碘化钾为原料, 在体系中添加表面活性剂聚乙二醇(PEG), 采用一步室温固相化学反应制备出聚乙二醇表面修饰的碘化铅纳米棒, 利用X射线衍射, 红外光谱, 透射电子显微镜, 扫描电子显微镜, 热分析和元素分析等手段对其进行了表征. 实验结果表明: 在体系中添加的表面活性剂PEG不仅与碘化铅纳米棒发生了化学键合作用, 而且对产物形貌的控制起到决定作用, 形成了表面键合有聚乙二醇的碘化铅纳米棒, 其中被PEG600修饰的碘化铅纳米棒粗细均匀, 表面光滑, 直径约为100 nm, 长度达2 μm.     

NiO/CNTs的制备及其电化学电容行为研究

用改良的沉淀法在酸化处理过的碳纳米管(CNTs)上沉积氢氧化镍, 经300 ℃热分解得到NiO/CNTs复合电极材料. 采用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和Brunauer-Emmett-Teller (BET)比表面积分析等方法对合成的材料进行了物理表征|用循环伏安法和充放电测试对其电化学性能进行了研究. 结果表明, CNTs的引入在一定程度上提高了NiO的分散性, 从而大大增加了复合电极材料的比电容和倍率容量. 掺入20% CNTs后复合电极的比电容达到最高值(309 F•g^－1)|掺入40% CNTs的复合电极材料扣除CNTs对容量的贡献后(本实验测试CNTs的比容量为35 F•g^－1), NiO的放电容量可达420 F•g^－1, 明显高于纯相NiO的容量(175 F•g^－1), 并且材料的倍率容量也显著提高.