两个由4-酰基吡唑啉酮衍生物构筑的Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质(英文)

以4-酰基吡唑啉酮衍生物为配体合成了2个Mn(Ⅱ)配合物[Mn2L2(μ-CH3OH)2(CH3OH)2](1)和{[Mn L(μ-CH3OH)]·CH3OH·CHCl3}n(2)(H2L=N-(1-苯基-3-苄基-4-丙烯基-5-吡唑啉酮)-异烟酰肼),利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明反应体系的p H值影响配体的配位方式,所得配合物1为双核结构,而2为2D网状结构。热重分析表明,配合物1的稳定性高于配合物2的。     

新疆煤基碳纳米管的调控制备

以新疆产煤为碳源,采用直流电弧放电法制备了不同管径的碳纳米管。利用场发射扫描电子显微镜、高倍透射电子显微镜、激光显微共聚焦拉曼光谱仪等对产物进行了表征。研究结果表明:在新疆大黄山、黑山和库车煤田的产煤中,库车产煤是用直流电弧放电法制备碳纳米管的最优碳源。以此为原料,镍粉和硫化亚铁混合物为催化剂,Ar气氛下可得到直径约为500 nm的竹节状碳纳米管,其缺陷密度比相同条件下N2和He气氛所得碳纳米管的缺陷密度小,并探讨了Ar气氛下煤基竹节状碳纳米管的生长机理。     

4-酰代双吡唑啉酮及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)固体配合物的合成及性质的研究(Ⅰ)

合成了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,4-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外线光谱和摩尔导电测量,确定了化合物的组成,推测出了可能的配位式。     

Cu(OAc)2.H2O与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(HPMBP)的固相配位化学反应

在低加热条件下(<100℃), 研究了Cu(OAc)2.H2O与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-(HPMBP)两种异构体(烯醇式与酮式)的固相配位化学反应, 结果表明两种异构体与Cu(OAc)2.H2O固相化学反应活性并不相同。通过IR, UV测定, 发现酮式异构体在与Cu(OAc)2.H2O的固相反应过程中, 其自身经过了一个由酮式到烯醇式的固相异构化。     

硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能

在表面活性剂PEG-400存在的条件下,以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用低热固相化学反应,一步制备出分散均匀的硫化铜纳米棒.X射线粉末衍射和能量散射X射线能谱分析证明,产物为纯六角相的硫化铜.透射电镜和扫描电镜形貌分析表明,产物为棒状,直径为80～100nm,长度为200～500nm.紫外-可见光谱和光致发光光谱表明,硫化铜纳米棒的紫外和荧光最大吸收和发射波长与常规硫化铜相比均发生了明显的蓝移,表明所制备的硫化铜纳米棒具有良好的光学性质.     

2-乙氨基-6H-5-(1-苯基-3-甲基/苯基-5-吡唑啉酮-4-基)-1,3,4-噻二嗪的合成和晶体结构

利用1-苯基-3-甲基/苯基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5(PMCP/DPCP)与4-乙基氨基硫脲(ETSC)发生缩合反应,生成了2个新的双杂环化合物2-乙氨基-6H-5-(1-苯基-3-甲基/苯基-5-吡唑啉酮-4-基)-1,3,4-噻二嗪(PMCP-ETSC/DPCP-ETSC),并对其进行元素分析、红外光谱、核磁共振表征和晶体结构分析.PMCP-ETSC晶体属于单斜晶系,Pm空间群,晶胞参数:a=0.7947(1)nm,b=0.8348(1)nm,c=1.1990(2)nm,β=106.07(1)°,V=0.77269(2)nm3,Z=2,Dc=1.356g/cm3,μ=0.219mm-1,F(000)=332,R=0.0298,wR=0.0704.该化合物通过分子间氢键形成沿c轴无限延伸的一维链状结构.DPCP-ETSC晶体属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数:a=1.1478(2)nm,b=1.3545(2)nm,c=1.1994(2)nm,V=1.8646(4)nm3,Z=4,Dc=1.345g/cm3,μ=0.194mm-1,F(000)=792,R=0.0345,wR=0.0694,此化合物通过分子间氢键形成沿c轴成链状,沿ab平面成波浪状的超分子结构.     

纳米氧化锌的固相合成及其气敏特性

以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料,分别与醋酸锌进行固相反应制得前驱化合物,进而热分解得到气敏材料氧化锌。用Ｘ射线粉末衍射和透射电镜对材料的陶瓷微结构进行了表征,并用静态配气法测试了材料在不同工作温度下对乙醇、氨气、液化石油气的灵敏度高,实验结果表明：用这种方法合成的氧化锌具有粒径小,工作温度低及对乙醇气体灵敏度高的特点。     

氧桥桥连四核M4[2×2]格子状结构锌(Ⅱ)配合物的自组装、晶体结构及荧光性质

以席夫碱碳腙类配体H₂L自组装合成了一个新的M₄[2×2]四方格子状结构锌(Ⅱ)配合物[Zn₄(HL)₄](ClO₄)₄·2MeCN·2MeOH(H₂L=1,5-bis(1-(pyridine-2-yl)ethylidene)carbonhydrazi-de),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和X-射线单晶衍射法表征。单晶结构分析结果表明配合物中,Zn(Ⅱ)离子具有N₄O₂型扭曲的八面体配位构型,4个配体分别失去1个质子后以醇式与金属离子配位,由4个酚氧原子桥连4个Zn(Ⅱ)离子形成[2×2]格子状结构四核配合物。固态荧光测试表明配合物在530nm附近有强的荧光发射峰。