磷钨酸和邻菲哕啉杂多化合物的合成及光催化性能

通过磷钨酸(H3 PW12O40·xH2O)和邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)的溶液反应合成了Keggin结构杂多化合物(C12H8N2)2.5·H3PW12O40,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、元素分析(EA)、热重-差热分析(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD...     

氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂辅助制备产率高和电容性能优异的煤焦油沥青基多孔碳

以煤焦油沥青为前驱体，氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂为助剂，直接在空气条件下高温碳化制备了煤沥青基多孔碳，并探究其电化学性能。得益于阻燃剂的阻燃作用协同其活化、掺杂功能化作用，得到了高产率(55.1%)、多原子(N、B、O)掺杂且具有分级多孔结构的多孔碳。将其作为超级电容器电极材料，在三电极体系中0.5 A·g^-1电流密度下比电容可达344 F·g^-1。此外，以制备的多孔碳和壳聚糖基氨基酸质子盐凝胶电解质组装的柔性对称电容器具有29.3 Wh·kg^-1的高能量密度，在50 000次循环后电容保持率为96.9%，且在-25~75℃温度区间内可正常工作，显示出宽的温度使用范围。     

图案化锥形氧化锌纳米带的原位热氧化法制备与发光性质

采用光刻技术制备出图案的锌膜,所得锌膜与纯氧在700℃氧化反应10 min,在锌膜的表面上原位生长出具有图案的锥形ZnO纳米带阵列,实现了ZnO纳米带生长位置的可控生长。锌膜上得到的锥形ZnO纳米带为单晶六方纤锌矿结构,长度在1～4μm,纳米带根部和顶部的宽度分别在300～700 nm和100～300 nm。提出了锥形ZnO纳米带的可能生长机理。在波长为300nm光的激发下,发现了锌膜上锥形ZnO纳米带具有发光峰位于395 nm弱的紫外光发光和510 nm强的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合。     

4-酰代双吡唑啉酮及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)固体配合物的合成及性质的研究(Ⅰ)

合成了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,4-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外线光谱和摩尔导电测量,确定了化合物的组成,推测出了可能的配位式。     

新疆煤基碳纳米管的调控制备

以新疆产煤为碳源,采用直流电弧放电法制备了不同管径的碳纳米管。利用场发射扫描电子显微镜、高倍透射电子显微镜、激光显微共聚焦拉曼光谱仪等对产物进行了表征。研究结果表明:在新疆大黄山、黑山和库车煤田的产煤中,库车产煤是用直流电弧放电法制备碳纳米管的最优碳源。以此为原料,镍粉和硫化亚铁混合物为催化剂,Ar气氛下可得到直径约为500 nm的竹节状碳纳米管,其缺陷密度比相同条件下N2和He气氛所得碳纳米管的缺陷密度小,并探讨了Ar气氛下煤基竹节状碳纳米管的生长机理。     

两个由4-酰基吡唑啉酮衍生物构筑的Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质(英文)

以4-酰基吡唑啉酮衍生物为配体合成了2个Mn(Ⅱ)配合物[Mn2L2(μ-CH3OH)2(CH3OH)2](1)和{[Mn L(μ-CH3OH)]·CH3OH·CHCl3}n(2)(H2L=N-(1-苯基-3-苄基-4-丙烯基-5-吡唑啉酮)-异烟酰肼),利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明反应体系的p H值影响配体的配位方式,所得配合物1为双核结构,而2为2D网状结构。热重分析表明,配合物1的稳定性高于配合物2的。     

1-苯基-3-苯基-4-对氟苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩4-苯基氨基脲光致变色化合物的合成及其光谱研究

有机光致变色化合物如螺吡喃、螺噁嗪、俘精酸酐等,由于它们在信息记录、信息处理、各种发射材料和分子开关等领域有广阔的应用前景,因而引起了人们的广泛关注[1,2],但对含吡唑啉酮缩氨基脲类光致变色化合物的研究还鲜有报道[3,4].本文按1:1摩尔比称取1-苯基-3-苯基-4-对氟苯甲酰基-5-吡唑啉酮和4-苯基-氨基脲置于圆底烧瓶中,加入适量乙醇,于80℃下搅拌回流8 h,析出沉淀.洗涤、干燥得1-苯基-3-苯基-4-对氟苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩4-苯基-氨基脲光致变色化合物.用紫外漫反射光谱研究了其在固态时的光致变色行为及其动力学反应.实验表明该化合物在固态具有明显的光致变色性质,经365 nm紫外光照射一段时间后,在355～455 nm之间出现了一新峰,且该峰的强度随光照时间的延长而增加,同时伴随着颜色发生改变,即由白色逐渐变为黄色.而且还发现该化合物的光致变色过程遵循的是一级动力学反应,其速率常数k=3.857×10-4s-1.     

棉籽油脚单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的制备

利用不经提纯的棉籽油脚为原料，合成出棉籽油脚单乙醇胺磺基琥珀酸单酯盐．通过正交实验设计．确定了合成棉籽油脚单乙醇胺的优化条件为：反应温度为80℃，反应时间为3h，W(催化剂)=4．5％，n(RCOOCH3)：n(H2NCH2CH2OH)=1:1．1．界面张力测定结果表明，合成的棉籽油脚单乙醇胺磺基琥珀酸单酯盐能与克拉玛依七东一区原油形成10^-3mN／m超低界面张力．     

双-β-二酮缩甘氨酸合双铜(Ⅱ)配合物的合成及非等温热分解反应动力学

报导１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮双缩甘氨酸合双铜（Ⅱ）配合物的合成及热分解反应动力学．运用Ａｃｈａｒ法与Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法对非等温动力学数据进行分析，求得配合物非等温热分解反应的活化能Ｅ＝１６５．１３ＫＪ·ｍｏｌ－１，其动力学方程为ｄα／ｄｔ＝３／２Ａｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）４／３［１／（１－α）１／３－１］－１．动力学补偿效应表达式为ｌｎＡ＝－０．２６９８Ｅ＋０．１９４２．     

吡唑啉酮衍生物过渡金属配合物的合成与表征

通过低热固相化学反应与液相化学反应分别合成了 N-( 1 -苯基 -3-甲基 -4-苯亚甲基吡唑啉酮 -5 ) -异烟酰肼 ( PMBP-INTH)的过渡金属配合物 ,通过元素分析 ,红外光谱分析 ,热重 -差热分析及 XRD分析等对所得产物进行了表征 .结果表明 :所合成的液相产物符合化学式 :M2 L2 · n1 Et OH· n2 H2 O;而固相产物均符合化学式 :ML( OAc) 2 ·n H2 O.