粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法

建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995～0.9999。在5～100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%～115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。     

CoBn(n≤19)团簇结构、电子性质和磁性的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论中的广义梯度近似(Generalized Gradient Approximation, GGA)方法, 对不同自旋多重度的CoBn(n≤19)团簇的平衡几何结构、电子性质和磁性进行了研究. 随着尺寸的增加, CoBn(n≤19)团簇最低能量结构从平面结构逐步演变为立体结构, Co从主团簇的外部向内部转移. 团簇最低能量结构的二阶能量差分表明CoB3、CoB7、CoB10、CoB12、CoB14和CoB16团簇较相邻团簇稳定. Co的掺杂增强了硼团簇的化学活性. 最低能量结构中Co的d轨道和B的p轨道存在着明显的杂化. 当n<13, Co处于主团簇的外部时, Co的带电量为正, Co具有磁矩. 当n≥13, Co处于主团簇的内部时, Co的带电量为负, Co的磁矩几乎为零. 团簇最低能量结构的总磁矩主要来自Co的3d轨道的贡献, 且总磁矩随团簇尺寸增大呈现奇偶振荡.     

许小年：警惕商行政策化

当前,中国金融行业不仅受宏观经济持续放缓而低迷,也面临着自身内部结构调整的蜕变。不过,过度监管或许是制约国内金融业良性发展的最主要问题。日前,中欧国际工商学院经济学与金融学教授许小年在“2012第六届中国银行家高峰论坛”上指出,     

动态

国家统计局公布的数据显示,7月份全国70个大中城市的房价指标呈现“双升”：环比房价上涨的城市数量比6月份翻了一番,环比价格指数走高。房价由局部上涨向普遍上涨变化的态势明显。随着房价上涨压力加大,地产政策调控已经到了关键之时。多位专家表示,调控“组合拳”涉及多个部门、各级政府,希望能强化执行、监管和问责力度,形成部门合力,杜绝“上有政策、下有对策”的局面。     

镁粉尘云最低着火温度的实验测试

采用标准装置Godbert-Greenwald恒温炉测试了不同条件下镁粉尘云最低着火温度。实验测试结果显示:D50为6、47、104、173 m时镁粉尘云最低着火温度分别为480、520、620、700 ℃;选取D50为6 m的镁粉,在分散压力恒定为0.1 MPa时,镁粉浓度由424 g/m3变化到5 085 g/m3,粉尘云最低着火温度由600 ℃降低到480 ℃;而粉尘质量恒定为0.3 g时,分散压力从0.1 MPa增加到0.2 MPa,粉尘云最低着火温度由540 ℃升高到580 ℃。还分析了镁粉粒径、浓度及分散压力对粉尘云最低着火温度的影响。     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的顶空气相色谱测定

报道了利用顶空气相色谱 -电子捕获检测法测定玉米、大米、黄豆、大麦等粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的方法。该法回收率(硫酰氟含量为2.0×10-6时)为95.7%～101.3% ,相对标准偏差为1.4%～3.5% ,线性范围在1×10-1～1×10-7 g/L ,粮食中硫酰氟检出限低于1.0×10-8 。该法操作简单 ,分析时间短 ,可用于粮食中残留硫酰氟含量的检测     

染毒粮食中7种化学战剂的气相色谱分析方法

为了研究染毒粮食（大米、面粉）中７种化学战剂的检测方法,建立了相应的气相色谱分析方法。该法采用火焰光度检测器检测,ＢＰ－１０毛细管色谱柱分离,二氯甲烷萃取。模拟染毒大米、面粉中化学战剂测定相对误差为２．０％～１２．０％、８．１０％～２７．３％。相对标准偏差分别为０．９％～６．１０％、３．９５％～１６．８％。方法的最低检出浓度为０．０１～２μｇ／ｇ。所建方法操作简便,灵敏度高。     

对乙酰基偶氮胂吸光光度法测定微量铜

在pH5.0的(CH2)6N4-HCl缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与对乙酰基偶氮胂(ASApA)形成1比2络合物,λmax＝598nm,εmax=1.30×104L·mol-l·cm-1,铜浓度在0～2.0mg·L-1范围内遵从比耳定律。方法用于粮食、食品、水、树叶及人发等试样中铜的测定,结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中辛硫磷残留量

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0～250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%～88.9%,相对标准偏差为4.6%～9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。