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新的不对称双Schiff碱镍配合物 总被引:3,自引:0,他引:3
乙二胺中2个氨基具有相同的反应活性,易同时反应形成对称的双Schiff碱,随着不对称配合物的设计和金属酶模型化合物的不断开发,业已发现严格控制反应条件和改变反应物摩尔比,可以有效地实现单个氨基的选择性反应,例如,在低温、稀的反应液中,乙酰丙 相似文献
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Three new cobalt complexes were synthesized by solid-state reaction at room temperature. It was found that one mole of complex reacted with two moles of oxygen at room temperature. And the oxygenated complexes [Co·(L1)2·2O2](NO3)2·2H2O (L1=N,N′-bis(4-hydroxyl-3-methoxy-benzyl)-triethylenetetramine), [Co·(L2)2·2O2](NO3)2 ·2H2O (L2=N,N′-bis(4-hydroxyl-benzyl)-triethylenetetramine) and [Co·L3·2O2](NO3)2·2H2O (L3=N,N′-bis(2-hydroxyl-benzyl)-triethylenetetramine) were obtained and characterized by elemental analysis, IR spectra, 1H NMR, TG/DTA, UV-Vis and molar conductance. The coordinated oxygen contents in the oxygenated complex were also determined by weight method. It was found that one O2 molecule coordinated to the Co ion and formed superoxo type oxygenated complex. 相似文献
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库仑滴定法测定对乙酰氨基酚 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言中国药典(二部)1995年版推荐的对乙酰氨基酚(扑热息痛)的测定方法为紫外分光光度法。我们根据其易与Br2发生取代反应的结构特点,采用库仑滴定法以电生溴为滴定剂方法反应速度快,电流效率容易达到100%。用两个极化电极的电流法,即死停终点法指示终点。用于扑热息痛片剂样品的分析取得了满意结果。2实验部分2.1仪器与试剂KLT-1型通用库仑仪(江苏分析仪器厂);微量进样器(上海医用激光仪器厂);比色管。对乙酰氨基酚对照品(含量≥97.0%,中国药品生物制品检定所);扑热息痛片剂(北京第四制药厂)… 相似文献
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工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB/T13255.4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中,蒸馏出挥发碱,用过量的盐酸标准溶液吸收,以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐,用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气,造成结果降低。 相似文献
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笼形聚氨肟树脂的研究:碱处理对吸附性能的影响 总被引:3,自引:1,他引:3
研究碱处理的笼形聚氨肟树脂(BCAO)对二价金属离子的吸附行为。吸附结果若生成2:1配的,得Mg^2+,Ca^2+,Ba^2+,Mn^2+,Co^2+,Ni^2+,Zn^2+,Cd^2+,Pb^2+,Cu^2+离子的吸附效率分别是27.1、29.2、30.4、29.0、27.1、30.8、45.0、39.8、60.3、62.1%,Hg^2+离子的吸附效率高达105%,表明在吸附过程中同时生成2:1 相似文献
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以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基).肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC)。 相似文献
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