新型自动水蒸气蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总挥发碱

烟草中总挥发碱含量与烟草质量密切相关 ,是烟草质量检验常规监测项目之一。总挥发碱的测定一般先采用水蒸气蒸馏分离 ,然后采用酸碱滴定法测定[1] 。传统的水蒸气蒸馏装置测定总挥发碱耗时长 ,分析准确度、精密度较差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中总挥发碱。本法用自动水蒸气蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中总挥发碱 ,本法准确度、精密度均比传统水蒸气蒸馏方法有较大提高 ,且蒸馏一个样品只需 2 0ｍｉｎ。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂新型自动水蒸气蒸馏装置 (瑞士Ｂｕｃｈｉ公司 )玻璃磨口水蒸气蒸馏装置氢氧化钠标准溶液…     

利用电石渣制备轻质碳酸钙浸渍液中主组分的测定

对用电石渣制备轻质碳酸钙工艺过程的浸渍液中钙(Ⅱ)、氯离子、游离氨和铵离子的测定方法进行系统试验。提出了煮沸蒸发使游离氨直接被硫酸溶液吸收,然后用碱滴定法间接测得游离氨的含量;氯离子采用硝酸根标准溶液沉淀滴定法;铵离子采用在碱溶液中使铵根离子转化氨气蒸馏逸出,用硫酸溶液吸收后氢氧化钠标准溶液滴定的方法;钙(Ⅱ)采用EDTA滴定法。方法的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.4%之间。     

VOLHARD法测定2-甲基咪唑

2 甲基咪唑是医药原料药甲硝唑 (ＭＴＺ)的关键中间体 ,而ＭＴＺ被世界卫生组织推荐为抗厌氧菌的首选药物 ,也被我国列为基本药物之一。对于 2 甲基咪唑的测定 ,未见有报道 ,据笔者所知 ,很多生产厂家及用户是利用其水溶液是碱性这一性质 ,用酸标准溶液滴定。由于在工业生产过程中会产生咪唑等其它碱性杂质 ,这些杂质在滴定时均会消耗部分酸标准溶液 ,而使结果偏高。本文采用过量硝酸银溶液与 2 甲基咪唑反应生成水不溶性银盐 ,然后以铁铵矾作指示剂 ,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银 ,试验结果满意。1　主要试剂2 甲基咪唑纯品 :重…     

水蒸气蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中总挥发有机酸

烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关，它对烟草的口味、刺激性和香气都有重要影响，烟草中挥发有机酸测定具有重要意义。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸气蒸馏分离，然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定。传统的水蒸气蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长，精密度较差；挥发酸多数     

氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定

评定了按照GB／T601-2002方法配制和标定氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度。从仪器、试剂、操作及实验环境方面分析了不确定度来源,对不确定度分量进行了分析、计算、合成。氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度主要由标定时消耗体积的读数误差产生。在试剂纯度、仪器精度符合规定时,氢氧化钠标准溶液浓度的相对扩展不确定度为0．14％。     

柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦残留

应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L氢氧化钠振荡提取，混匀后依次用0.22 μm滤膜、IC-C₁₈和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离，柱后加碱-脉冲安培检测器检测。结果表明，草铵膦和草甘膦质量浓度在20.0~1000 μg/L、氨甲基膦酸质量浓度在5.0~400 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的检出限分别为0.08、0.02和0.04 mg/kg，回收率为80.2%~106%，相对标准偏差为0.7%~5.0%（n=6）。该方法抗干扰性强、灵敏度和准确度高，操作简便快捷，适用于农田土中草铵膦，氨甲基膦酸和草甘膦残留量的检测。     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

酸碱滴定法间接测定重晶石中的硫酸钡

利用偏磷酸与重晶石在400℃时的复分解反应，将硫酸钡转化为聚偏磷酸钡，同时生成的H2SO4在高温下可挥发除去。在强碱性溶液和过氧化氢的作用下，聚偏磷酸钡转化为有确定磷钡比的磷酸钡。将磷酸钡用盐酸溶解后，在CaCl2存在下，以甲基红和酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以间接测定重晶石中硫酸钡的含量。本法所需时间6h，分析结果与标准方法（SN／T0480．5－95）吻合，RSD为0．33％－0．68％。     

自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量

建立自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林含量的方法。自动电位滴定法以p H突跃监测终点,直接取数片阿司匹林肠溶片用25 m L 60%中性乙醇溶解;用0.2 mol·L~(-1)氢氧化钠标准溶液滴定总羧酸的含量,该终点为终点1;终点1后继续加入2倍量以上氢氧化钠标准溶液,在搅拌下60℃水浴加热5min,迅速冷却至室温,用0.1 mol·L~(-1)的盐酸标准溶液返滴剩余氢氧化钠溶液测定阿司匹林的含量。方法用于阿司匹林肠溶片分析(n=5),羧酸和阿司匹林的平均加标回收率分别在100.3%~100.8%和99.62%~100.4%,RSD在0.47%~2.1%。该方法仪器简单,操作方便,实验结果准确,为2010年版中国药典阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量测定的标准修订提供参考。     

Lewis碱催化合成三氟甲基硅与羰基化合物反应合成α-三氟甲基醇

通过路易斯碱催化三氟甲基硅与羰基化合物的反应，合成一系列α-三氟甲基醇化合物。同时还发现，在碱性条件下，该反应存在产物自催化现象，充分体现了绿色化学的原子经济性原则。