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81.
《分析科学学报》2021,37(5)
采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min, NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5~750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为1.0~2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%~111.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%,结果良好。 相似文献
82.
黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查. 相似文献
83.
84.
以氧化琼脂糖(AG)和四甲氧基硅烷(TMOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N2 吸附-脱附和扫描电镜(SEM)等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱-紫外(HPLC- UV)检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94~1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数(r 2 )为 0. 993 1,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%~103%,相对标准偏差(RSD,n = 5)为4. 8%~7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。 相似文献
85.
该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基(—SH)修饰的环氧基改性磁性纳米材料(Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs),将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限(LOD)为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差(RSD)(c=10 ng·L-1,n=7)为9.6%。将该方法用于水质标准样品(GSB07-3171-2014)中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。 相似文献
86.
以聚乙烯亚胺(PEI)和二氧化硅包覆四氧化三铁(SiO2-Fe3O4)为原料,通过加热搅拌,制备了聚乙烯亚胺修饰磁性纳米材料(PEI-SiO2-Fe3O4)。利用红外光谱、扫描电镜和振动样品磁强计对PEI-SiO2-Fe3O4进行了表征。将PEI-SiO2-Fe3O4作为吸附剂应用于Mo(Ⅵ)的磁固相萃取,结合火焰原子吸收光谱,建立了一种检测水样中痕量Mo(Ⅵ)的新方法。该方法对Mo(Ⅵ)的线性范围为10~200 μg/L,检出限(LOD,S/N=3)为1.3 μg·L-1,定量下限(LOD,S/N=10)为4.3 μg/L,富集因子达172。应用建立的方法分析了环境水样、饮用水和工业废水中的Mo(Ⅵ),加标回收率为91.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.1%。该方法具有前处理速度快、灵敏、准确等特点,适用于各种水样中痕量Mo(Ⅵ)的检测。 相似文献
87.
采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,方法的检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平(0.5、2、10、100 μg/kg)下的回收率为74.5%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。 相似文献
88.
建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM + 固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C18柱(2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好(r2 > 0.994),方法检出限(LOD)为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差(RSD)为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。 相似文献
89.
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.994 1,检出限(LOD)为0.2~0.5 μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。 相似文献
90.
建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。 相似文献