QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取，氯化钠盐析，经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化，目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm，1.7 μm）分离，以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下，双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好，双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.994 1，检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L，定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下，目标化合物的回收率为88.5%～109%，相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测，BPA在7种柑橘中均检出，4-n-OP在5种柑橘中检出，NP和4-n-NP在3种柑橘中检出，BPB在1种柑橘中检出，BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高，适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。