液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物

建立了液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法。方法首先采用甲醇水溶液(V甲醇:V水=8:1)粗提鳗鱼中的呋喃唑酮代谢物(AOZ),呋喃它酮代谢物(AMOZ),呋喃西林代谢物(SC)和呋喃妥因代谢物(AH),再用2-硝基苯甲醛(2-NBA)作为衍生剂,使鳗鱼中的这4种硝基呋喃代谢物被成功衍生,并最终实现LC-MS的分离检测。结果表明,本方法高效灵敏,检出限低,AOZ和AMOZ的检出限分别可达到0.08、0.06ng/g,AH和SC的检出限分别为0.16ng/g和0.15ng/g,可很好地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析。     

液相色谱串联质谱法测定水产品中的敌百虫残留量

将水产品样品经乙腈提取,正已烷除脂,旋转浓缩后采用液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。线性范围为5—100μg/kg,线性相关系数为0.9987,定性检出限1.7μg/kg,定量检出限3.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼3种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证实验,回收率在77.2%—87.5%之间,相对标准偏差(RSD)在5.4%—8.3%之间,并对敌百虫的质谱裂解进行了分析。本法快速简单,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定水产品中的甲基汞

1 引言 甲基汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体.由于环境和生物样品基体的复杂性及汞化合物的毒性,使得样品前处理在整个汞形态分析过程中占有重要地位.碱消解是一种比较有效的生物样品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取时间长,操作步骤繁琐.本实验改进了碱消解的提取方法,仍以25% KOH/甲醇溶液为提取液,样品经水浴浸提2 h后,直接上机测定,缩短了处理时间,简化了提取步骤.建立了水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中甲基汞的方法.     

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品和调味料中7种水产品过敏原

基于高效液相色谱-串联质谱系统建立了食品中水产品过敏原的快速筛查和定量检测方法。样品经蛋白质提取、纯化、胰蛋白酶解后，利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Exactive-HRMS）结合ProteinPilot软件，基于母离子和碎片离子谱分析，实现蛋白质和多肽的鉴定。再通过基本局部比对搜索工具（BLAST）与Uniprot数据库对比分析，筛选出南美白虾、大闸蟹、青蟹、金枪鱼、大西洋鲑鱼的7种过敏原蛋白的30个特征肽。利用高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QqQ-MS）系统对特征肽进行验证和多反应监测（MRM）定量研究。结果表明，该方法在5~250 mg/kg范围内线性关系良好，检出限为2~3.5 mg/kg，平均回收率为88.7%~110.2%。该方法重现性好，通量高，可应用于肉制品和调味料中7种过敏原的快速筛查和定量分析。     

浙江省主要城市市场中的水产品重金属含量调查研究

对浙江省主要城市市场上销售的水产品进行了调查。结果表明，这些水产品存在重金属的污染，主要的污染元素为Cd、As，超标率分别为4．3％、3．6％。其中，As的污染较为普遍，Cd的污染虽然超标率较高，但潜在污染增长趋势不明显。Pb的潜在污染增长趋势较强，应当密切监控养殖环境中的Pb污染。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测水产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿

采用超高效液相色谱(UHPLC)与串联质谱(MS/MS)联用对水产品中残留量的孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)进行了快速检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中萃取使MG及LMG萃入有机相,所得萃取液用液-液分配,先后用酸性氧化铝及氯化钠和酸性氧化铝及无水硫酸钠进行分离及净化。上层清液经0.2μm滤膜过滤后供UHPLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI )及多反应监测模式进行测定,用D5-MG及D6-LMG内标法进行定量。在优化的试验条件下,使质谱分析中的基体效应得到合理降低。方法的测定下限(S/N=10),MG为0.19μg.kg-1,LMG为0.10μg.kg-1,在0.5~5.0μg.kg-1浓度范围内作标准加入法,方法的回收率在89.4%~110%范围内。相对标准偏差(n=6)值在5.9%~9.8%。     

液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化,且不使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测。方法的检出限可达0.5 ng/g,线性方程的相关系数r大于0.99,添加样品平均回收率为77.6%~93.8%,相对标准偏差均小于8.2%。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。