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81.
在非水溶剂中合成出一种新型席夫碱试剂(H2L): 1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)及其过渡金属铜、铅、镍和钴配合物. 由元素分析、综合滴定和质谱数据推测出配合物的组成为ML8226;H2O, 通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱对配体和配合物进行了结构表征, 同时建立了合成体系的液相色谱分离和质谱鉴定方法, 在线得到了配体共存的三种异构体和目标配合物及其相应的质谱信息. 综合各种分析结果显示: 配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存, 配位时酮式可能转化为烯醇式结构, 按去质子的方式以吡唑啉酮环羟基和H2O上的两个O原子以及亚胺基上的N原子和苯并咪唑环上的含氢N原子与中心离子成键, 配合物的配位数为4. 相似文献
82.
The reaction of 2,6-diformyl-4-methylphenol, ethylenediamine and Cu(Ⅱ) in the proportion of 3:2:2 yields a new tetranuclear copper(Ⅱ) complex, [Cu2L]2(ClO4)2.2H2O(H3L= N,N'-bis(4-(3'-formyl-5'-methylsalicyclidene)iminoethyl)-4-methyl-2,6-bimethyliminophenol). The complex has been characterized by ES-MS, IR and X-ray diffraction analysis, and its crystal crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 10.8673(11), b = 12.0829(12), c = 14.4834(15) А, α= 111.946(2), β= 105.828(2), γ = 99.583(2)°,V= 1618.5(3) А^3, Dc = 1.605 g/cm^3, Z = 2, Mr = 1564.26, F(000) = 800.0,μ(MoKa) = 1.460/mm, S = 1.063, R = 0.0612 and wR = 0.1163 for 6245 observed reflections (I 〉 2σ(I)). The complex is a dimer of dinuclear copper(Ⅱ) acylic enantiomorph subunit [Cu2L]ClO4.H_2O, held together by π…π weak coordination and hydrogen bonding interactions. In addition, the π…π interactions related to phenyl moieties as well as CH=N…π interactions were also found to stabilize the supramolecular architectures in the solid state. 相似文献
83.
84.
建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量.研究结果显示:方法的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/L,理论检出限为0.004 μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004~0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~15%.该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测. 相似文献
85.
86.
87.
88.
采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,以均匀沉淀法制备了Fe2O3纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及差热分析(DTA)等手段研究了热处理温度、分散剂、反应pH值对Fe2O3相变、结构、形貌及纳米属性的影响.结果表明:纳米化增大了Fe2O3的表面能,γ-Fe2O3转变为α-Fe2O3的温度仅为238.2 ℃,比常规粉体降低了约312 ℃;由于量子尺寸效应和表面效应,使用分散剂后α-Fe2O3纳米粉体的分散性、均匀性得到改善,粒径下降,Fe-O键伸缩及弯曲振动IR吸收频率发生蓝移;尤其是硬脂酸钠分散后α-Fe2O3的Fe-O伸缩、弯曲振动吸收频率分别蓝移11.57、10.93 cm-1;获得了液相均匀沉淀法制备Fe(OH)3纳米粉体的最佳工艺条件. 相似文献
89.
90.