1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)席夫碱及其过渡金属配合物的合成、光谱表征与质谱鉴定

在非水溶剂中合成出一种新型席夫碱试剂(H2L): 1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)及其过渡金属铜、铅、镍和钴配合物. 由元素分析、综合滴定和质谱数据推测出配合物的组成为ML•H2O, 通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱对配体和配合物进行了结构表征, 同时建立了合成体系的液相色谱分离和质谱鉴定方法, 在线得到了配体共存的三种异构体和目标配合物及其相应的质谱信息. 综合各种分析结果显示: 配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存, 配位时酮式可能转化为烯醇式结构, 按去质子的方式以吡唑啉酮环羟基和H2O上的两个O原子以及亚胺基上的N原子和苯并咪唑环上的含氢N原子与中心离子成键, 配合物的配位数为4.     

超临界流体技术在制备药物输送系统中的应用

超临界流体技术以其特有的优点成为引人注目的制备药物细微粒子及控制释放的药物输送系统的方法。本文介绍了超临界流体沉淀技术的概念、进展及相关的应用。     

泡沫铅对VRLA电池负极活性物质结构及性能影响

0引言随着36V/42V汽车电源系统的提出,新一轮汽车用电池的竞争不断加剧。从目前情况看,铅酸电池由于具有成本低廉,使用可靠,原材料来源丰富,铅回收率可高达98%等优点,因此成为电动车电源最实际的选择之一[1]。但作为电动车用电池,需要克服其比能量低、充电接受能力差和负极硫酸盐化等缺点。为此各国科学家开展了大量的研究工作。最近报道用铸造多孔体作为敞口铅酸电池的集流体,它的比表面积为14cm2·cm-3,正极活性物质利用率上升到50%,远高于传统的铸造板栅[2]。在铅酸电池集流体研究领域里另一个重大进步,就是以R V C(R etic-ulated V i…     

高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.     

一维无机-有机杂化材料[Ni(2,2'-bipy)_2]V_2O_6的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一维无机-有机杂化材料[Ni(2,2'-bipy)2]V2O6(1)。反应起始原料摩尔配比为:Ni(Ac)2.H2O:NaVO3:H3BO3:B2O3:2,2'-联吡啶:H2O=0.5:1:2.3:2:1.5:556。1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=1.4482(3)nm,b=1.3747(3)nm,c=1.0456(2)nm,β=100.25(3)o,V=2.0484(7)nm3,Z=4。1是由VO4四面体通过共顶点联接构成一维链状结构。相邻链的2,2'-bipy分子的π-π相互作用对1分子的结构稳定起到重要的作用。     

双核单茂钛催化苯乙烯间规聚合反应

二十世纪八十年代,Ishihara等人首次使用钛/甲基铝氧烷(MAO)催化体系成功地制备了间规聚苯乙烯(sPS)[1].此后,由于sPS具有结晶速度快,熔点达270℃,赋予了sPS不同于一般聚苯乙烯的优良性能,因此研制新型的苯乙烯间规聚合催化剂成为国内外的研究热点之一.以往的研究主要集中于催化剂活性的提高,因为单核催化剂只是单一的活性中心,所以只能制备窄分子量分布(MWD)的sPS.近年来,为了提高sPS的加工性能和拓宽sPS的分子量分布,人们使用了不同的茂金属混合物[2,3]或者Z iegler-Natta催化剂的氢化物和单一的茂金属进行了诸多尝试[4,5].至今,…     

跨学科应用型研究生课程“表面物理化学Ⅱ”建设与实践

在跨学科应用型研究生课程"表面物理化学Ⅱ"问题分析和课程调研的基础上,采取了打破按单一学科组织教学的方式,确定了跨学科课程的知识模块和应用拓展内容体系,探索了行之有效的教学设计和教学方法来保证研究生学习需求和人才培养需求,并解决了部分学生学习基础薄弱的问题,提升了应用型研究生人才培养的质量,收到了明显的实践效果。     

钛合金表面铁氧化物膜层类Fenton催化剂制备及降解苯酚性能

采用微弧氧化法在硅酸盐电解液体系中于钛合金表面成功制备了铁氧化物膜层类Fenton催化剂。采用SEM、XRD以及XPS对所得膜层的表面形貌、晶体结构及物相组成进行表征,发现膜层中含有金红石相TiO₂（R-TiO₂）,和非晶态的铁氧化物Fe₃O₄;对膜层的表面形貌分析发现电解液中加入铁氰化钾后表面粗糙度及平均孔尺寸增大。以苯酚作为目标降解物,研究了膜层类Fenton催化活性,同时研究了铁源含量、苯酚浓度、H₂O₂投料量以及pH值对膜层降解苯酚效率的影响,优化了降解条件,研究发现在pH 3.0、温度30℃、H₂O₂ 6.0 mmol·L^-1、苯酚35 mg·L^-1及铁氰化钾含量10 g·L^-1的条件下降解90 min,苯酚降解效率可达90%。通过对不同温度下降解苯酚的反应动力学研究,利用阿伦尼乌斯方程得到了该膜层类Fenton降解苯酚的反应活化能E_a为96.9 kJ·mol^-1。最后,评价了膜层的稳定性并分析了稳定性衰减的原因。     

钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶

以4-甲基吡啶为原料, 钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 通过¹H NMR, GC-MS, 元素分析对产物进行了表征, 对催化反应进行了分析, 并且讨论了钯碳催化反应的机理.