红外辐射多相复合粉体常温发射率的提高及波段宽化

通过多相成分分析, 以镁铝硝酸盐、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和氧氯化锆等为原料, 采用溶胶\|凝胶燃烧法合成了新型复相氧化物粉体, 研究了Ni和Fe离子掺杂及粉体细化对红外辐射率的提高及波段宽化的影响. XRD物相分析发现, 在1100～1200 ℃范围内煅烧可获得结晶良好的氧化物粉体, 该粉体的结构为堇青石及金红石等多相结构. 采用碳酸氢铵为pH调节剂与使用氨水相比, 粒子中位粒径有显著减小. 红外辐射性能显示, 在1～22 μm的宽波段内, 该复合粉体均具有很高的红外发射率, 在10 μm附近其红外发射率达到98%. 同时Ni及Fe离子的掺杂及粉体细化可引起堇青石晶格畸变, 增强了材料的非简谐效应, 从而有利于复合粉体红外辐射率的提高.     

利用铝废渣制备片状堇青石的影响因素研究

以铝厂废渣、高岭土、滑石为主要原料,采用固相法合成片状堇青石。分析了原料种类、原料配方、烧结温度、保温时间和晶核剂对合成堇青石的影响,并通过XRD、SEM进行表征。结果表明,原料的纯度越高合成的堇青石纯度越高;富含镁的配方能完全形成堇青石相;最佳烧成温度为1 380℃,保温时间为4 h,此时得到的堇青石纯度最高,且呈现片状结构,颗粒大小均匀;堇青石熟料可以起到晶核剂的作用,促进堇青石的生成。     

菱镁矿风化石与叶腊石合成堇青石的结构表征

采用菱镁矿风化石、叶腊石、二氧化硅微粉为主要原料,研究分析烧成温度对合成堇青石结晶度、晶粒尺寸、晶相组成和显微结构来确定适宜的合成温度。用X′ Pert plus软件对X射线衍射图进行拟合,分析试样的结晶度,用半定量(semi-quantification)法对试样结晶相中晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算试样中堇青石、方石英晶粒的粒径大小。结果表明：采用菱镁矿风化石与叶腊石为原料合成堇青石,当温度由1 350 ℃增加到1 400 ℃,试样的结晶度增加,堇青石晶粒尺寸和堇青石相量增加,在1 400 ℃时,试样结晶度最高,晶粒尺寸最大。晶相组成中堇青石相占67%,方石英相占33%。当温度大于1 400 ℃,试样结晶度降低,堇青石和方石英晶粒尺寸减小,当温度在1 500 ℃时,堇青石相消失,促进了方石英相析出。采用菱镁矿风化石与叶腊石为原料合成堇青石的最佳烧成温度为1 400 ℃。     

稻壳一步法制备堇青石-莫来石多孔陶瓷

以稻壳、Al_2O_3和MgO为主要原料,按偏镁铝方案确定堇青石的组成,并以堇青石与莫来石质量比为7∶3进行配料,再掺少量Nd_2O_3为烧结助剂,用一步法烧成了堇青石-莫来石多孔陶瓷。测定了烧结试样的抗弯强度、显气孔率、热膨胀系数,用XRD分析了试样在烧结过程中的物相组成变化,并用SEM观察其显微结构。研究结果表明:在掺2%Nd_2O_3,1380℃保温5h条件下,制备的多孔陶瓷的抗弯强度为20.55MPa,显气孔率48.34%,热膨胀系数3.5×10~(-6)·℃-1,其主晶相为堇青石和莫来石,SEM显示晶体间存在大量孔隙。     

Zr4+对固相反应制备堇青石材料晶相转变的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量二氧化锆添加剂,通过固相反应合成制备堇青石。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相和显微结构,用X′Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,用半定量法对试样晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。研究分析Zr4+对制备堇青石材料中晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。结果表明:Zr4+对堇青石结构中Mg2+的置换固溶作用使堇青石相晶胞常数及晶胞体积发生变化,形成的结构缺陷使堇青石结构中离子扩散速度加快。由于Zr4+较高的电场强度,减弱了Mg-O的键力,氧化铝和二氧化硅通过固相反应形成莫来石相。当二氧化锆加入量为1.2%时,堇青石晶胞常数和晶胞体积最大,堇青石晶粒最大,堇青石结构中莫来石含量达到2.5%。     

反应温度与时间对铝型材厂工业污泥合成堇青石材料的得率与晶相结构影响

本研究主要探讨反应温度和反应时间对铝型材厂工业污泥合成堇青石材料的得率和晶相结构的影响。该污泥系由铝型材表面处理时产生的大量废液, 经沉淀过滤所得。主要成分是一种超细的γ-AlOOH, 其中部分是晶体, 部分是无定形体, 活性很高, 有利于堇青石晶相的形成, 能降低反应温度。 实验结果表明: 堇青石含量随着反应温度升高而增加; 晶相结构和晶胞参数与反应温度有关; 确定1350℃为最佳的反应温度; 反应时间在 2~5 h的试样中,堇青石含量增加, 在5~6 h含量降低. 5 h为最佳的反应时间。     

硅灰粉尘添加量对莫来石-堇青石复相材料晶相结构与性能影响

采用XRD和SEM法确定莫来石-堇青石复相材料的晶相结构及其含量。探讨不同含量硅灰粉尘对复相材料的晶相结构与性能的影响。实验结果表明:复相材料中存在α-堇青石、β-堇青石、μ-堇青石和莫来石四种晶相。堇青石含量随着硅灰粉尘结合剂含量的增加而增加。莫来石含量随着结剂含量的增加而减少。根据结构上的分析结果,确定2#为最隹的配方,其堇青石和莫来石含量分别为66.0%和33.7%,抗折强度为27.69Mpa,1次和10次热震抗折强度保持率分别为63.36%和33.7%,体积密度为2.69 g/cm3.     

高温条件下膨润土阻滞放射性核素迁移机制研究

为研究高温条件下膨润土阻滞放射性核素迁移机制,以内蒙古高庙子膨润土为原料,Nd3+模拟Am3+,采用高温固态反应方法开展模拟实验。利用X射线荧光、热分析和X射线衍射对内蒙古高庙子膨润土和模拟固化体的元素含量、相转变温度、物相和结构进行了分析,同时利用R ietveld方法对固化体进行了结构精修。研究结果表明:内蒙古高庙子膨润土主要矿物组成为蒙脱石和石英,且含有少量的方石英和长石,在1000℃以下,膨润土中未发现新物相生成。1000℃以上,固化体中的蒙脱石发生固相转变反应形成堇青石相,Nd3+以替代Mg2+的形式固化在堇青石结构中,形成[NdO6]八面体,导致a值减小,b,c和V值增加,膨润土对放射性核素Am3+的模拟核素Nd3+固容量为0~8%(质量分数),最佳固容温度为1150℃。     

锂掺杂ZnO陶瓷靶材制备及其掺杂引起的缺陷

采用燃烧合成和放电等离子烧结方法制备锂掺杂ZnO陶瓷靶材. 利用XRD, SEM, TEM和激光粒径分析等手段分析合成粉体与陶瓷的显微结构. 结果表明, 锂掺杂ZnO粉体与陶瓷均为纤锌矿结构, 无其他相存在; 粉体的粒径分布为0.18-1.7 μm, 烧结体致密度较高, 晶粒尺寸为1-3 μm. 此外, 分析锂元素在烧结过程中引起掺杂缺陷变化, 锂元素由ZnO晶格的间隙位置转移为替代锌晶格位置, 实现受主掺杂, 为实现p型ZnO薄膜的制备奠定基础.     

Co掺杂ZnO纳米棒的水热法制备及其光致发光性能

以Zn(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)2·6H2O为原料, 通过水热法在较低温度下制备了纯ZnO和Co掺杂的ZnO(ZnO:Co)纳米棒. 利用XRD、EDS、TEM和HRTEM对样品进行了表征, 结合光致发光(PL)谱研究了样品的PL性能. 结果表明, 水热法制备纯ZnO和ZnO:Co纳米棒均具有较好的结晶度. Co2+是以替代的形式进入ZnO晶格, 掺入量为2%(原子分数)左右. 纯的ZnO纳米棒平均直径约为20 nm, 平均长度约为180 nm; 掺杂样品的平均直径值约为15 nm, 平均长度约为200 nm左右; Co掺杂轻微地影响ZnO纳米棒的生长. 另外, Co掺杂能够调整ZnO纳米棒的能带结构、提高表面态含量, 进而使得ZnO:Co纳米棒的紫外发光峰位红移, 可见光发光能力增强.