氟离子与磺化反应改性多壁纳米碳管催化剂的制备、表征及催化酯化反应合成油酸甲酯性能

通过高温浸渍法,对多壁纳米碳管进行了氟离子与浓硫酸磺化反应修饰改性处理,制备了一种新型Lewis酸型催化剂F^--SO₄^2-/MWCNTs,并通过透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射和NH₃程序升温脱附等表征手段对其的物理化学性能进行了表征分析,进而对多壁纳米碳管经F-与浓硫酸磺化反应修饰改性后所出现的结构与催化性能变化的内在影响规律进行了探索。以F^--SO₄^2-/MWCNTs为催化剂,以甲醇和油酸为原料,对其在应用于催化酯化反应合成油酸甲酯过程中的活性进行了研究。结果表明：当反应温度为65℃、醇油物质的量之比为12：1、催化剂质量占反应物总质量的0.9%、反应时间为6 h,油酸的转化率最高,达到了90%。高催化活性可归因于随着氟元素的加入,提高了SO₄^2-的插层作用效果,从而增加了酸性活性位的数量;此外,S=O键具有电子诱导效应,而F-有强负电性,两者之间发生强烈的相互作用后形成了F-S键,使S=O的吸电子效应大幅度增强,从而加剧了F^--SO₄^2-/MWCNTs催化剂的体系电荷不平衡趋势,导致催化剂中的正电荷过剩,使催化剂中的酸性活性位以Lewis酸为主,有效的避免了单纯磺化反应作用所生成的催化剂的酸性活性位以Brönsted酸型为主,而易在富含水的反应介质中发生水合作用而降低,甚至失去催化活性的现象发生。     

RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。     

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介绍了为开展漏孔检测、氘-氦分辨性能及真空检漏技术等相关实验研究而进行的四极质谱计分析与测量系统的研制,描述了真空室结构、抽气设备的选型、测量仪器的选择及控制保护子系统工作方式。对系统进行了包括极限真空、残余气体质谱分析、漏放气率、质谱计性能等测试,结果表明本系统达到了设计要求。     

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利用一套四极质谱气体分析与测试系统,开展MicroVision Plus四极质谱计的氦(He)、氘(D2)分辨性能实验。分别向分析室送入He和D2,记录质谱图,得到质量刻度和分辨率等信息。He+峰位为(4.0022±0.0006)amu;D2+峰位为(4.0246±0.0006)amu。在10-6～10-4Pa的分压范围,观察到He和D2的分辨率随其分压强的增大而减小。在10-7Pa-m3-s-1的He漏孔条件下,调节D2送气量,He+/D2+分压峰值比在10-1量级可以分辨出He。     

一道模拟网络电阻的习题

问题:各线电阻均为12Ω的12根导线构成一立方体的十二条边,如图1所示.请问此立方体任何两角之间的最大电阻是多少?     

科里奥利力对气垫转盘的影响

对气垫转盘无外力矩自转现象的原因进行了探讨,理论分析和实验数据均表明:地球自转而产生的科里奥利力是气垫转盘无外力矩自转的最可能原因.这将为气垫转盘实验的改进提供重要的参考和依据.     

邻苯二甲酸二甲酯系材料中α-弛豫的降温介电谱测量与分析

对邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate)和邻苯二甲酸二异辛酯 (dioctyl phthalate)系列材料中, α-弛豫的降温介电谱进行了测量, 得出了相应材料α-弛豫的平均弛豫时间τ_α^a 随温度T的变化关系. 通过τ_α^a 的实验结果与经验的Vogel-Fulcher-Tammann)定律τ_α^a = τ_α⁰ exp (A/(T-T₀))的拟合, 获得了上述系列材料的τ_α⁰, A和T₀. 分析发现, 随邻苯二甲酸二甲酯系列分子侧链中碳原子数目n的变化, 材料的τ_α⁰, A, T₀ 和T_g 表现出一定的规律性, 具体为随n的增加, 即分子内部自由度的增多, A和T_g 都表现出近乎相同的先减后再增的趋势, 而1/τ_α⁰ 和T₀ 则表现出基本相同的先快速减小, 然后保持基本上不变的趋势. 关键词： 玻璃化转变 介电谱 α-弛豫')" href="#">α-弛豫 邻苯二甲酸二甲酯系列材料     

新课标下学生的实验能力

实验能力是物理教学中的一大特色,学生探究实验更是实验能力中的质的升华。本文介绍了物理中学生探究实验的四种类型,并从每种类型的设计关键点、举例以及特点等方面展开说明。并用几个典型的例子说明了实验对学生探究精神乃至如何学习物理的影响。     

风浪因素对海洋波导雷达回波作用机理的研究

采用文氏谱模型描述近海海洋动力环境海面的粗糙特征, 并运用海浪谱理论得到风速和均方根高度偏差的关系. 进而应用修正的离散混合傅里叶变换方法和改进的雷达散射系数模型分别计算了电磁波传输损耗和雷达散射系数. 在此基础上, 通过数值计算分析了风浪因素对海洋波导环境雷达回波功率值的影响. 结果表明, 风浪因素对不同观测高度处的传输损耗的影响均不大; 风浪因素对雷达回波功率有显著影响, 并且相对于传输损耗, 雷达散射系数项受风浪因素影响较大因而导致较大的雷达回波功率的变化.     

十字环型左手材料单元结构设计与仿真

提出了一种新型十字环型左手材料结构单元.该结构只需在介质板单侧蚀刻, 即可在二维方向上产生等效负介电常数和等效负磁导率.通过理论分析, 提出场-路结合的等效源分析法以计算等效介电常数、磁导率, 并据此对十字环型结构单元的左手特性激发机理进行了论证. 后采用Nicolson-Ross-Weir 等效参数法提取了十字环型单元阵列的相对介电常数和相对磁导率, 并通过棱镜实验对材料的负折射特性进行了验证.实验表明, 该左手材料在6.8-6.9 GHz频段具有二维入射左手特性. 此种左手材料制作工艺相对简单, 为左手材料在微波器件领域的应用提供了一种较为实用的设计方案.