全文获取类型
收费全文 | 3890篇 |
免费 | 208篇 |
国内免费 | 3172篇 |
专业分类
化学 | 6326篇 |
晶体学 | 31篇 |
力学 | 55篇 |
综合类 | 179篇 |
数学 | 77篇 |
物理学 | 602篇 |
出版年
2024年 | 17篇 |
2023年 | 105篇 |
2022年 | 123篇 |
2021年 | 104篇 |
2020年 | 92篇 |
2019年 | 142篇 |
2018年 | 67篇 |
2017年 | 112篇 |
2016年 | 131篇 |
2015年 | 132篇 |
2014年 | 299篇 |
2013年 | 257篇 |
2012年 | 234篇 |
2011年 | 278篇 |
2010年 | 250篇 |
2009年 | 337篇 |
2008年 | 325篇 |
2007年 | 266篇 |
2006年 | 326篇 |
2005年 | 302篇 |
2004年 | 308篇 |
2003年 | 348篇 |
2002年 | 281篇 |
2001年 | 295篇 |
2000年 | 191篇 |
1999年 | 181篇 |
1998年 | 203篇 |
1997年 | 234篇 |
1996年 | 191篇 |
1995年 | 183篇 |
1994年 | 166篇 |
1993年 | 112篇 |
1992年 | 127篇 |
1991年 | 131篇 |
1990年 | 95篇 |
1989年 | 111篇 |
1988年 | 75篇 |
1987年 | 43篇 |
1986年 | 27篇 |
1985年 | 27篇 |
1984年 | 24篇 |
1983年 | 14篇 |
1982年 | 2篇 |
1981年 | 2篇 |
排序方式: 共有7270条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果. 相似文献
72.
二烷基二硫代磷酸镧与硼酸酯的协同减摩抗磨作用机理 总被引:2,自引:0,他引:2
用四球摩擦磨损试验机考察了油溶性二烷基二硫代磷酸镧(LaDDP)和有机硼酸酯(OB)的减摩抗磨性能,探讨了LaDPP与有机硼酸酯的协同减摩抗磨作用及其协同摩擦化学反应机理;采用X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪对比分析了磨斑表面典型元素组成、化学状态和深度分布。结果表明,LaDDP和有机硼酸酯具有优良的减摩抗磨性能,且二者具有优异的协同减摩抗磨作用,其主要原因在于稀土元素镧促进了有机硼酸酯的分解及硼的渗透,生成了由La、La2O3、B2O3、FeS、硫酸盐和磷酸盐等组成的边界润滑膜,形成了镧与硼的渗透层。 相似文献
73.
74.
建立了食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正苄酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用正己烷∶甲基叔丁基醚∶乙腈(体积比为50∶45∶5)提取并冷冻离心去除脂肪,收集溶剂层并挥干,加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)并用2mL乙腈溶液混匀,冷冻离心后过膜备用。优化分离与检测的最佳条件,采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多离子反应监控(MRM)模式,外标法进行定量。该方法中DBP、BBP、DEHP、DNOP在0.1~3.0mg/L之间,DINP和DIDP在1.0~30.0mg/L之间的线性相关系数R2>0.995;检测限分别为:DBP 0.02mg/L,BBP、DEHP和DNOP 0.005mg/L,DINP和DIDP 0.10mg/L。在添加水平为0.2、0.5、1.0mg/kg时的平均加标回收率和相对标准偏差范围符合食品检测要求。该方法简便、灵敏、精确,适用于检测食品中6种邻苯二甲酸酯残留。 相似文献
75.
通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%. 相似文献
76.
77.
78.
采用密度泛函理论方法系统地研究了Pd/Au(100)表面上乙烯气相氧化法合成乙酸乙烯酯的催化活性.对关键反应物种在该表面的吸附、共吸附性质及耦合基元反应进行了计算和讨论.乙烯在Pd/Au(100)表面上存在π-,2σ-两种稳定吸附构型,为弱化学吸附;乙酸根物种存在Pd-Au与Pd-Pd两种二位啮合(bi-dentate)构型,为强化学吸附.Pd/Au(100)表面的吸附作用使两个关键反应物种分子轨道能量靠近.共吸附构型中最高占据和最低未占据分子轨道的能级差(HOMO-LUMO-gap)随表面相邻Pd原子数目的增多而增大,表明由HOMO向LUMO分子轨道发生电子转移的能力变弱.耦合基元反应过渡态能垒的分析结果与HOMO-LUMO-gap定性分析结果一致,说明连续相邻的表面Pd原子不利于反应的进行. 相似文献
79.
80.