固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量北大核心CSCD

将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果.