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将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果. 相似文献
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