高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-LTQ-Orbitrap)快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~25.0μg/m L,相关系数(r)大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~91.0%,相对标准偏差为9.0%~11.6%。     

降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(p H 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。     

超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸

建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取，采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离，梯度洗脱，流动相为磷酸水和磷酸甲醇，DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20 μg/mL，相关系数平方（R²）大于0.995，检出限为0.5 mg/kg，定量限为1.25 mg/kg，3个不同水平的加标回收率为88.0%~118.9%，相对标准偏差不大于10%.方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点，可以用于原料乳中水杨酸的检测.     

甲苯氧化实验的改进

由甲苯氧化为苯甲酸是本科生有机化学实验的基本合成实验,该实验存在反应剧烈、耗时较长等缺点。通过减少反应原料,运用相转移催化剂等方法,可使反应时间缩短,反应平稳,更加适合本科生的实验教学。     

ARL9800 X射线光谱仪测定烧结矿中氧化亚铁

介绍了用瑞士ARL公司生产的ARL9800X射线光谱仪中配置的X射线衍射（XRD）通道测定烧结矿中氧化亚铁含量，该方法简便，快速，准确，当浓度为10．56％时，相对标准偏差为0．28％。     

富铁原料对铁系析晶釉的影响机制初探

黑釉瓷是我国古代最普遍的色釉瓷品种之一,由于原料易得,故各地都有烧造,尤其在宋代得到迅猛发展。目前,在古代黑釉中已发现α-Fe₂O₃,ε-Fe₂O₃,Fe₃O₄等多种铁的氧化物析晶,但关于富铁原料对晶体种类的影响机制却鲜有报道。因此,本研究以汝州大峪青石头、红石头和杭州紫金土作为研究对象,采用超景深显微镜、X射线荧光光谱仪（XRF）、X射线衍射仪（XRD）、显微共聚焦激光拉曼光谱仪（Raman）以及扫描电子显微镜（SEM）对其进行综合性研究。首先,根据光谱信息,对比分析它们的化学组成、物相以及含铁相的种类。然后,以其单独作为制釉原料,通过显微结构结合光谱信息,研究烧成后含铁相的变化机理。结果表明：青石头中CaO,MgO和K₂O的含量高,可以降低釉熔体的高温黏度,增加其流动性,有利于质点的迁移以及晶体的成核、长大。红石头中SiO₂的含量仅有61.36%,而且含有方解石晶体,故其熔融温度低,易于形成玻璃相,此时铁元素以离子状态存在。紫金土中SiO₂和Al₂O₃含量高,CaO,MgO和K₂O含量低,因而其熔融温度高。将三种富铁原料熔融成釉,青石头釉中部分的α-Fe₂O₃晶体发生了分解反应,析出黑色的磁铁矿（Fe₃O₄）晶体,而且气泡周围的α-Fe₂O₃晶体浓度不断提高并随气泡上升到釉面逸出,形成棕红色的晶花,适合作为黑花釉的原料;红石头釉以玻璃相为主,未发现明显的铁析晶,适合作为青瓷釉的原料;紫金土釉中玻璃相含量最少,高含量的SiO₂与大尺寸的α-Fe₂O₃颗粒有利于短棒状ε-Fe₂O₃晶体的生成,使釉面呈深棕色并伴有金属光泽,适合制备紫金釉。该研究不仅探讨了富铁原料对铁氧化物析晶的种类及其釉色、釉质的影响规律,并揭示了铁氧化物析晶的物理化学过程,对于古代铁系析晶釉的研究以及现代铁磁材料的制备具有重要的借鉴意义。     

乙烯裂解炉辐射段技术的研究进展及工业应用

辐射段是乙烯装置裂解炉的关键组成部分,烃类原料的裂解反应在辐射段炉管内发生,如何实现最佳的裂解反应以及获得适宜的裂解产物分布和较高的产品经济价值是研究人员关注的重点.本文介绍了辐射段炉管内裂解反应和辐射段传热的研究进展,综述了热裂解反应动力学模型和辐射段传热及燃烧模型,阐述了热裂解反应和辐射段传热的影响因素,并介绍了其在蒸汽裂解炉上的应用.     

己二酸绿色合成新途径

己二酸是合成纤维的重要原料 .己二酸的工业生产过程大都采用环己酮和环己醇的硝酸氧化法 ,因而造成了严重的环境问题 .尽管可对Ｎ2 Ｏ进行有效的回收和利用[1],但其年排放量仍达到 4 0万吨[2 ].因此 ,增加化学反应过程的选择性 ,最大限度利用初始原料 ,用催化剂代替传统工业上使用的有毒或有腐蚀性的化学计量反应试剂以及使最终反应产物更加容易分离是绿色合成技术的主要目标[3].烃类选择性氧化的传统氧化剂为Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7,ＫＭｎＯ4,ＨＮＯ3,ＮａＯＣｌ等 ,该类氧化剂已逐步被清洁氧化剂所取代[4 9].Ｎｏｙｏｒｉ等[10 ]以Ｎａ2 ＷＯ4·2…     

微量元素在保健食品研制开发中的应用

从天然富含微量元素保健食品的开发、微量元素强化食品、以生物转化形式物微量元素保健食品几方面综述了近年来微量元素学在保健食品研制开发中的应用,并指出了存在的问题,提出了应采取的对策。