微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅含量的方法,样品采用微波消解,用磷酸二氢铵基体作为改进剂,方法的精密度(n=7)在1.1%～1.3%之间,回收率在91.8%～101.9%之间。     

原料奶在HPLC-MS负离子模式下的指纹图谱研究

采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1％的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79％,相对峰面积的RSD<2.84％。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性有害物如防腐剂苯甲酸等进行了标准添加,建立了添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步应用结果。     

Er/Yb:Gd0.5Lu0.5VO4多晶原料的合成及表征

Er/Yb: Gd05Lu0.5VO4晶体用于人眼安全和超快调Q脉冲激光领域中,而生长该类晶体的原料需纯度高、成分均匀、配比准确.以三种方法合成Er/Yb: Gd0.5Lu0.5VO4原料:(1)利用液相法合成的ErVO4、YbVO4、LuVO4、GdVO4以一定比例混合在高温下烧结(液相-固混法);(2)采用液相共沉淀法生成Er/Yb: Gd0.5Lu0.5VO4沉淀后在高温下烧结(液相-液混法);(3)以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法合成前驱体,在高温下烧结.利用XRD、FTIR、SEM、ICP、EDS等分析方法对合成原料表征,探讨各种方法合成原料的最佳条件,从纯度、颗粒尺寸、均匀性、组分准确性等方面比较三种方法合成原料的优缺点,为合成优质钒酸盐混晶原料提供重要的实验依据.     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP–MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04～2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01～0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01～0.04 mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%～114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。     

基于光谱技术的原料肉新鲜度指标在线检测系统开发及试验

为了实现原料肉新鲜度参数的无损在线实时评估,基于双波段可见/近红外反射光谱（350~1 100和1 000~2 500 nm）技术建立了原料肉新鲜度主要指标的在线检测系统。研究设计了装置的光源单元、光谱采集单元、控制单元和驱动单元,优化设计了光源固定支架和安放角度,编写了相应的控制程序,开发了实验室用和便于在不同生产线应用的两套在线检测系统。首先,对试验参数（传送带速度和样品到透镜入光口距离）进行了优化研究,通过光谱相似度比较和显著性分析,确定传送带速度是275 mm·s-1、距离是12 cm时能够获得更加稳定的光谱信号。然后,基于该试验参数,分别在静止和在线条件下采集了贮藏时间为1~13 d共50个猪肉样本的反射光谱,并利用抛物线拟合法对双波段光谱进行融合,以获取整条覆盖可见及近红外区域的完整光谱。为了使两个波段范围内的光谱数据点权重相同,在整个波段范围内均匀分布,借助三次样条插值法将所有光谱数据点以2 nm为间隔进行重新排布。采用窗口移动多项式最小二乘拟合法对光谱作平滑处理,采用标准正态变量变换对每条光谱进行标准化预处理,分别建立了静止和在线条件下新鲜度主要表征指标-颜色（L*,a*和b*）、pH和挥发性盐基氮的预测模型,以此验证所搭建系统的可靠性。经过对比分析,发现在线条件下的建模结果不如静止状态下的建模结果,这可能与在线采集时光谱存在漂移现象有关。进一步尝试利用一阶导数处理来消除基线漂移强化谱带特征,并对一阶导数和标准化处理顺序对建模结果的影响进行了探讨。结果发现先经过一阶导数再经过标准化处理,能更好地消除外部干扰造成的影响,建模结果更佳。在该处理方式下,基于第一波段光谱建立了颜色参数（L*,a*,b*）的预测模型,基于双波段光谱建立了pH和挥发性盐基氮的在线检测模型,预测相关系数分别为0.955 3,0.924 7,0.955 1,0.961 5和0.966 8。最后,为了验证模型的适用性,基于开发的便于在不同生产线应用的在线检测系统,利用独立的20个样本对在线模型进行外部验证,对颜色参数（L*,a*,b*）,pH和挥发性盐基氮的预测相关系数分别为0.918 9,0.914 1,0.947 7,0.950 4和0.960 6。研究结果表明,该系统通过双波段光谱的实时采集和融合,可以获取更多反应样本内部信息的光学信号,具有更强的检测能力。结合设计的光路等其他硬件单元,可以同时获取样本表面更大区域的反射光谱信息,从而实现对原料肉新鲜度主要表征参数的无损、在线、实时评估。该系统便于组装和拆卸,可以适应不同企业生产线的实际需要,具有较强的实用价值和较好的市场前景。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子（ESI）源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。     

工业合成氨中原料气净化原理再探

对现行《化学与技术》教材中,工业合成氨原料气净化的反应提出如下疑问做出并回答:为什么用氨水吸收硫化氢的产物是NH4HS;能不能写成(NH4)2S;吸收CO2为什么要用K2CO3溶液而不用Na2CO3溶液。     

前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用

改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象,通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类,筛选各类共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了前体离子扫描模式的LC-MS筛查方法,讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响,并应用于实际样品的测定。结果表明,该方法既可以满足已知化合物的测定需要,又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查,防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效,值得进一步研究。     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

护肤品油类基质原料的光谱特性分析

护肤品常用的油类基质原料种类较多,其光谱特性有较大的区别,选择紫外吸收特性较好的基质原料,将使护肤品的防晒效果更加明显。文章主要是用分光光度法测定分析护肤品6种常用油类基质原料的光谱特性。分析比较T-λ光谱特性曲线说明,蓖麻油对紫外光有很好的吸收,对近红外光相比较有好的吸收,这表明护肤类产品选用蓖麻油作为基质原料,防晒效果明显增强,可以提高产品的质量。更好突出护肤类产品的防晒和保健作用。