分光光度法测定阿仑膦酸钠片剂含量

１引言 阿仑膦酸钠为二膦酸盐类药物,广泛用于治疗骨质疏松症。目前该药多采用钼蓝比色法测定含量。但“钼蓝比色法”的测定波长及结果易受还原剂种类、性质及溶液酸度等因素的影响,而且操作繁琐。鉴于阿仑膦酸钠经氧化破坏可定量生成ＰＯ４３－,且ＰＯ４３－又能与饥铝酸盐形成具有紫外吸收活性的络合物。本文详细研究了具体的反应条件,建立了简便的“分光光度法”用以测定该药含量。并对该药片剂进行了含量测定,结果满意。本法克服了“钼蓝比色法”的上述不足,具有简便、快速、重现性好的优点,适用于二膦酸盐类药物制剂的分析。２…     

Different Behaviors of ACE Inhibitor Tripeptide Ile-Ile-Pro in Aqueous and DMSO Solutions by All-Atom MD Simulations and 2D-NOESY Spectra

All-atom molecular dynamic simulations and 2D-NOESY spectra were used to study the conformations and hydrogen bonds of ACE inhibitory tripeptide Ile-Ile-Pro(IIP) in aqueous and DMSO solutions. RMSD, Dis, Rg and SASA were adopted to characterize the properties of tripeptide Ile-Ile-Pro in the MD simulations. Interestingly, the tripeptide molecule IIP exhibited different behaviors in aqueous and DMSO solutions. In aqueous solution, IIP was very flexible. The conformation could shift between extended and folded states very quickly. However,in DMSO solution, more folded conformations were observed. The interesting phenomena were proved by 2D-NOESY spectra.     

降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(p H 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。     

新的C,N-配体的合成及其锂化合物的结构和反应性

含膦亚胺的配体已被证明能稳定多种金属离子,并表现出有趣的反应性[1-3].我们设计了一类新的含有膦亚胺基团的C,N-配体并研究了其锂化合物的结构和反应性.如Scheme 1,化合物1能够被LiBu-n/tmeda或LiBu-n/Et2O锂化,锂化产物与Me3SiCl反应形成中性化合物3.3被按同样的方法锂化分别以高产率得到锂化合物4和5.化合物4与PhCN反应生成化合物6.从6的结构可以看出在这个加成反应中,4中与碳相连的SiMe3基团发生了1,3-C→N迁移.结构分析表明化合物6中P=N基团没有对锂配位.5与对苯二腈以2:1的摩尔比反应,形成化合物7.