桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]的合成

2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应,以84％的产率得到膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦业胺2与芳基异氰酸酯和双官能亲核试剂的串联氮杂Wittig反应制得新型桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3,产率为58％～82％.所有产物结构经IR,1HNMR,MS表征和元素分析确证.     

芳香化合物氧化溴化研究进展

芳香化合物的氧化溴化反应是合成芳香溴化物的重要方法之一.综述了近年来芳香化合物氧化溴化的研究进展,主要包括化学计量的氧化溴化和催化氧化溴化等部分,其中后者主要包括H2O2和O2作氧化剂的催化氧化溴化.     

无催化剂条件下微波辐射一步法合成2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈

以芳醛、丙二腈、1,3-环己二酮为原料在无催化剂条件下,分别用微波辐射和传统加热法合成了一系列2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈(4a～4g)衍生物.与常规加热方法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、后处理方便、环境友好等优点,所有化合物均经IR,1H MMR和元素分析确定.     

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20-羟基蜕皮酮

在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(-三疣梭子蟹、脊尾白虾(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口虾蛄(Orato...     

3,4-二氨基苯基苯甲酮在基质辅助激光解析离子化质谱分析磷脂中的应用

考察了3,4-二氨基苯基苯甲酮(DABP)作为基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)新型基质分析磷脂的能力.与传统基质2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,用优化后的DABP基质溶液体系McOH-H2O-HCI(80:20...     

离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-酮的收率可达99％.研究了离子液体阴阳离子结构对反应性能的影响,发现...     

手性胺膦配体在不对称催化中的应用

利用邻二苯基膦苯甲醛分别与多种手性二胺的缩合反应,设计合成了一系列新型手性四齿胺膦配体.这类多齿胺膦配体含有两个软的磷原子和两个硬的氮原子,具有丰富的配位化学性能和优秀的不对称诱导能力.本文综述了手性胺膦金属络合物催化剂在不对称转移氢化反应、氧化动力学拆分反应、烯烃的不对称环氧化反应和不对称环丙烷化反应、不对称D-A反应中的应用.     

硅胶固载硫酸镧催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以硅胶固载硫酸镧作为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和脲(硫脲)合成了相应的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物,考察了苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲三组分发生Biginelli反应时的催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及催化剂重复使用对反应收率的影响;并利用核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱(IR)表征了合成产物的结构...     

手性氨基亚磺酰胺的合成及其对N-苯基酮亚胺不对称还原的催化作用

从N-保护的手性氨基醇出发,经氧化成醛后,与手性叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应,再经一步还原胺化合成了一系列新型手性氨基亚磺酰胺有机小分子催化剂.将其应用于N-苯基酮亚胺的不对称硅氢化反应中,以中等收率和对映选择性获得了相应的N-苯基手性胺.     

合成3-苯甲酰胺基-6-甲基-2-吡喃酮衍生物的新方法

以马尿酸、原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮为原料,合成了两个3-苯甲酰胺基-6-甲基-2-吡喃酮衍生物(总产率66％)和一个新化合物——3-苯甲酰胺基-5-羟乙基-6-甲基-2-吡喃酮(总产率42％),其结构经1H NMR和13C NMR表征.