ZSM-5高硅分子筛硅烷化疏水改性的研究

以甲苯为溶剂,正辛基三乙氧基硅烷(OTS)为改性剂,进行了ZSM-5高硅分子筛疏水改性研究。通过傅立叶红外(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-解吸附、静态水接触角、水与正己烷的静态吸附,以及水热稳定性试验等测试了改性前后样品结构与性能。结果表明,通过硅烷化改性在ZSM-5上接枝了-Si(CH2)7CH3基团,并实现了超疏水性。当0.8g ZSM-5使用0.24g改性剂时,改性后分子筛的接触角达152°,水吸附量下降了1.49%,比表面积、孔容、孔径分别减小了62.7m2/g、0.0329cm3/g、0.42nm,孔道长程有序性有所降低,且具有较高的水热稳定性。     

微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料

采用柠檬酸钠为稳定剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,以水合肼还原银氨络离子制备出稳定的单分散胶态纳米银。以制得的纳米银溶胶,通过正相微乳液聚合,制备纳米银/聚苯乙烯复合材料。利用紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱研究了纳米银的光吸收特性,采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对产物的晶体结构、形貌及尺寸进行了分析。结果表明:所制得的银纳米颗粒属立方晶系,平均粒径约10 nm,且无团聚及氧化现象;聚合过程中,纳米银的晶体结构、形貌及尺寸未发生明显变化。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明聚苯乙烯基体重均分子量达4.03106,分子量分布指数为1.21;热重-示差扫描量热(TG-DSC)分析表明所制备的复合材料具有优异的热稳定性。     

脑显像剂^99mTc—ECD的制备研究

＾９９ｍＴｃ－ＥＣＤ是目前脑显像剂中一种较为理想的放射性诊断药物。本文介绍了从基本原料（Ｌ）半胱氨酸开始合成配体ＥＣＤ（Ｎ，Ｎ”－乙撑－双－Ｌ－半胱氨酸乙酯），采用锡作还原剂实现了一步法＾９９ｍＴｃ标记ＥＣＤ，并对制备的＾９９ｍＴｃ－ＥＣＤ进行了初步动物实验以评价其生物学性能。     

齐墩果烷型二烯酮化合物的氧化研究

以齐墩果酸为原料,简洁地合成得到齐墩果烷型二烯酮化合物7.采用不同氧化剂对化合物7进行了氧化研究,发现H2O2/HCOOH可以立体专一性地氧化断裂二烯酮,高产率地得到单一构型的齐墩果酸AB和DE环十氢萘手性合成子.所得产物及中间体经红外、质谱、1H NMR和13C NMR进行表征.     

分散聚合法制备聚苯乙烯-铝纳米粒子复合材料

采用分散聚合法成功合成了高掺杂、窄分子量分布的聚苯乙烯-铝纳米粒子（PS-AlNPs）复合材料。采用XRD、FT-IR、GPC、TGA、SEM和TEM等手段对产物的晶体结构、分子结构、PS基体的分子量及分子量分布、热稳定性及形貌等进行了分析测试。结果表明：所得球形复合材料的平均粒径约为1.5μm,聚合过程中AlNPs的晶体结构未见变化,AlNPs掺杂量可高达1.81%,PS基体重均分子量达1.98×105,分子量分布指数为1.21,热稳定性优异。     

齐墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6。 采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物。     

聚苯乙烯/纳米铝复合材料的流变特性及纺丝研究

为有效制得Z箍缩氘代聚苯乙烯/纳米铝(DPS/AlNPs)导电丝阵材料，采用PS中掺入AlNPs制备PS/AlNPs复合材料纤维进行模拟研究。研究了温度及剪切速率等因素对PS/AlNPs复合材料流变性能的影响、复合材料熔体的结构变化及流动状态与可纺性能的关系，以及PS/AlNPs纤维的形貌、热稳定性能和力学性能。结果表明:PS/AlNPs熔体属于典型剪切变稀型非牛顿流体，熔体的表观粘度与温度呈现负相关，240~260 ℃时复合材料的非牛顿指数介于0.462~0.546，结构黏度系数介于1.8~2.1，黏流活化能介于77.2~104.6 kJ·mol-1，具有良好的可纺性。PS/AlNPs纤维表面光滑，对AlNPs粒子包覆良好且对其抗氧化非常有利，其中当AlNPs质量分数为1%时纤维的断裂伸长率突出、掺量为5%时其断裂强度较高。     

分散聚合法制备窄分子量分布的聚苯乙烯微球

以无水乙醇为反应介质,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备分子量分布较窄的聚苯乙烯(PS)微球。研究了反应温度及反应时间、引发剂浓度和单体浓度对苯乙烯转化率和PS分子量分布的影响,采用SEM、GPC、FT-IR和TG对产物的形貌、分子结构和性能等进行了表征。结果表明:单体浓度为20%,引发剂用量为单体总量的0.7%,75℃下反应13h后,聚合反应的单体转化率可达87.8%,所制得的PS球形度较好,重均分子量为16.6万,分子量分布1.21,且具有优异的热稳定性。     

缺陷态对Y掺杂BaZrO3的质子导电性的影响

核能是一种新型能源, 其开发和利用对氢同位素分离和纯化提出了迫切要求. BaZrO₃基钙钛矿氧化物是一种有效分离纯化氢同位素的材料, 本文采用高温固相法制备了BaZr_1-xY_xO_3-δ (0≤ x ≤0.3)系列样品, 射线衍射光谱分析表明Y的最大掺杂浓度在0.24-0.26之间. 在600 ℃干燥氢气气氛下, 由电化学阻抗谱测试可知, 掺20 mol%Y 的BaZr_1-xY_xO_3-δ样品电导率可达σ =0.00150 S/m, 较BaZrO₃基质材料的电导率高接近两个数量级. 利用热释光谱和发射光谱研究了系列样品缺陷类型, 结果表明BaZrO₃基质材料存在两种对质子传导有利的氧空位(V_o^..); 当掺入Y 后, 除氧空位之外, 样品还出现了带负电的质子俘获型缺陷Y_Zr', 且 Y_Zr'缺陷的数量随着Y掺杂浓度增加而增多; 同时出现了缺陷陷阱深度变浅导致对质子捕获能力降低的现象, 有利于提高质子导电性. 本文通过发射光谱和热释光谱相结合, 有效地研究了BaZr_1-xY_xO_3-δ材料的缺陷类型.     

脑显像剂~（99m）Tc－ECD的制备研究

~（９９ｍ）Ｔｃ－ＥＣＤ是目前脑显像剂中一种较为理想的放射性诊断药物。本文介绍了从基本原料（Ｌ）半胱氨酸开始合成配体ＥＣＤ（Ｎ，Ｎ＇－乙撑－双－Ｌ半胱氨酸乙酯），采用锡作还原剂实现了一步法~（９９ｍ）Ｔｃ标记ＥＣＤ，并对制备的~（９９ｍ）Ｔｃ－ＥＣＤ进行了初步动物实验以评价其生物学性能。