ZSM-5高硅分子筛硅烷化疏水改性的研究

以甲苯为溶剂,正辛基三乙氧基硅烷(OTS)为改性剂,进行了ZSM-5高硅分子筛疏水改性研究。通过傅立叶红外(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-解吸附、静态水接触角、水与正己烷的静态吸附,以及水热稳定性试验等测试了改性前后样品结构与性能。结果表明,通过硅烷化改性在ZSM-5上接枝了-Si(CH2)7CH3基团,并实现了超疏水性。当0.8g ZSM-5使用0.24g改性剂时,改性后分子筛的接触角达152°,水吸附量下降了1.49%,比表面积、孔容、孔径分别减小了62.7m2/g、0.0329cm3/g、0.42nm,孔道长程有序性有所降低,且具有较高的水热稳定性。     

新型齐墩果酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以齐墩果酸(1)为原料,经3-羟基乙酰化,17-位羧基甲酯化,11-位碳羰基化及光照反应,首次实现了1的10-位角甲基的活化,合成了新型的齐墩果酸衍生物———3β-乙酰氧基-11α-羟基-11,25-环-齐墩果-12-烯-28-酸甲酯(4),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。采用SRB法测试了1～4及1的衍生物7～9对N-04,Bre-04和Lu-04细胞株的体外抑制活性,结果表明,4,8和9具有明显的抑制肿瘤细胞生长的能力。     

双(1,4-二酰基氨基硫脲)化合物的合成

酰氨基硫脲及其相关化合物通常具有广泛的生物活性 ,如抗菌[1～ 3] ,抑制神经紧张[4] ,治疗血糖过低[5] ,植物生长调节[6～ 9] 等。迄今为止 ,鲜有关于双 (1 ,4 二酰基氨基硫脲 )合成的报道。为了考查该类化合物的生物活性 ,我们设计合成了一系列双 (1 ,4 二酰基氨基硫脲 )化合物 ,以下图所示的两条合成路线合成了该类化合物 :二酰氯 (1 )、异硫腈酸酰酯 (2 )等中间体可不经进一步纯化直接用于下一步反应。所生成的产物 3ａ 3ｆ、3′ｄ 3′ｇ经ＤＭＦ Ｈ2 Ｏ ＥｔＯＨ重结晶 ,产率达 81 %～ 98%。在合成化合物 (1 )时 ,对于一些用ＳＯＣｌ2 …     

微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料

采用柠檬酸钠为稳定剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,以水合肼还原银氨络离子制备出稳定的单分散胶态纳米银。以制得的纳米银溶胶,通过正相微乳液聚合,制备纳米银/聚苯乙烯复合材料。利用紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱研究了纳米银的光吸收特性,采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对产物的晶体结构、形貌及尺寸进行了分析。结果表明:所制得的银纳米颗粒属立方晶系,平均粒径约10 nm,且无团聚及氧化现象;聚合过程中,纳米银的晶体结构、形貌及尺寸未发生明显变化。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明聚苯乙烯基体重均分子量达4.03106,分子量分布指数为1.21;热重-示差扫描量热(TG-DSC)分析表明所制备的复合材料具有优异的热稳定性。     

几种聚氧乙烯型非离子表面活性剂的分光光度法测定及其应用

介绍了几种聚氧乙烯型非离子表面活性剂的KI-I2分光光度法测定,讨论不同实验条件对测定的影响。结果表明,以碘-碘化钾溶液为显色剂的KI-I2分光光度法测定波长为500nm,显色时间为120min,Brij35,Brij30,TritonX-100和Tween-80工作曲线相关系数在0.9971~0.9995之间;检测范围分别为0.2~25mol/L、0.4~25mol/L、1.5~50mol/L和0.5~50mg/L;操作简单,酸稳定性好,大部分盐类、非离子和阴阳表面活性剂、土壤腐植酸、土壤浸提液对测定的干扰小;易水解的Al3 和Fe3 对测定有较大的干扰,但加酸后即可消除。方法直接用于测定聚氧乙烯型非离子表面活性剂在土壤上的吸附等温线获得了满意的效果。     

齐墩果烷型二烯酮化合物的氧化研究

以齐墩果酸为原料,简洁地合成得到齐墩果烷型二烯酮化合物7.采用不同氧化剂对化合物7进行了氧化研究,发现H2O2/HCOOH可以立体专一性地氧化断裂二烯酮,高产率地得到单一构型的齐墩果酸AB和DE环十氢萘手性合成子.所得产物及中间体经红外、质谱、1H NMR和13C NMR进行表征.     

分散聚合法制备聚苯乙烯-铝纳米粒子复合材料

采用分散聚合法成功合成了高掺杂、窄分子量分布的聚苯乙烯-铝纳米粒子（PS-AlNPs）复合材料。采用XRD、FT-IR、GPC、TGA、SEM和TEM等手段对产物的晶体结构、分子结构、PS基体的分子量及分子量分布、热稳定性及形貌等进行了分析测试。结果表明：所得球形复合材料的平均粒径约为1.5μm,聚合过程中AlNPs的晶体结构未见变化,AlNPs掺杂量可高达1.81%,PS基体重均分子量达1.98×105,分子量分布指数为1.21,热稳定性优异。     

齐墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6。 采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物。     

聚苯乙烯/纳米铝复合材料的流变特性及纺丝研究

为有效制得Z箍缩氘代聚苯乙烯/纳米铝(DPS/AlNPs)导电丝阵材料，采用PS中掺入AlNPs制备PS/AlNPs复合材料纤维进行模拟研究。研究了温度及剪切速率等因素对PS/AlNPs复合材料流变性能的影响、复合材料熔体的结构变化及流动状态与可纺性能的关系，以及PS/AlNPs纤维的形貌、热稳定性能和力学性能。结果表明:PS/AlNPs熔体属于典型剪切变稀型非牛顿流体，熔体的表观粘度与温度呈现负相关，240~260 ℃时复合材料的非牛顿指数介于0.462~0.546，结构黏度系数介于1.8~2.1，黏流活化能介于77.2~104.6 kJ·mol-1，具有良好的可纺性。PS/AlNPs纤维表面光滑，对AlNPs粒子包覆良好且对其抗氧化非常有利，其中当AlNPs质量分数为1%时纤维的断裂伸长率突出、掺量为5%时其断裂强度较高。     

分散聚合法制备窄分子量分布的聚苯乙烯微球

以无水乙醇为反应介质,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备分子量分布较窄的聚苯乙烯(PS)微球。研究了反应温度及反应时间、引发剂浓度和单体浓度对苯乙烯转化率和PS分子量分布的影响,采用SEM、GPC、FT-IR和TG对产物的形貌、分子结构和性能等进行了表征。结果表明:单体浓度为20%,引发剂用量为单体总量的0.7%,75℃下反应13h后,聚合反应的单体转化率可达87.8%,所制得的PS球形度较好,重均分子量为16.6万,分子量分布1.21,且具有优异的热稳定性。