激光二极管诱导荧光高灵敏检测亚甲基蓝

建立了水中微量亚甲基蓝的高灵敏激光诱导荧光检测方法。利用638 nm/100 mW激光二极管产生激光,激发亚甲基蓝使之产生最大波长为662 nm的荧光,该荧光强度与亚甲基蓝含量成线性关系,亚甲基蓝在1～180μg/L浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9998),荧光强度在60 min内基本稳定。使用组装的激光诱导荧光检测系统对亚甲基蓝试样进行测试,结果良好。该法对水样品中痕量亚甲基蓝的测定具有应用价值。     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘测定水中2,4-二甲基苯酚

建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10～3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%～107%。     

G-四聚体和G-三聚体DNA在电化学生物传感中的应用

富鸟嘌呤的单链核酸在一定条件下可通过折叠形成特殊的G-四聚体和G-三聚体核酸高级结构。该结构和功能具有丰富的多样性,可作为多功能的信号元件在各类生物传感器的构建中发挥作用。电化学生物传感器因其具有灵敏度高、易于微型化、成本低廉及分析速度快等优点,被广泛应用于各类目标物的分析检测中。近年来,随着现场检测、快速检测成为体外诊断的一大热点,越来越多的研究人员聚焦于开发G-四聚体和G-三聚体在电化学生物传感器中的应用。本文针对G-四聚体和G-三聚体的电化学生物传感器在金属离子、有机小分子、核酸和蛋白大分子及酶活性等的最新分析检测方法的研究进行了综述。     

指导本科生课外科研实践活动*——“我爱实验室”有感

由南开大学化学学院科技创新协会面向低年级本科生举办的“我爱实验室”活动,旨在拓宽学生的专业知识领域、使学生深入了解科研前沿方向、培养学生科研素养等。基于实验室的研究方向,学生自主调研文献选题、设计实验过程、参与组会沟通、交流并解决实验中遇到的问题。课外科研实践活动的开展不仅提高了学生的实验技能,而且拓宽了学生的知识领域,更重要的是培养和提高学生进行科学研究的素养和能力。     

亚微米电喷雾喷针在非变性质谱分析中的研究进展

非变性质谱技术已成为表征蛋白质结构的重要工具之一。与传统的电喷雾喷针(Electrospray emitter,ESI emitter)相比,亚微米电喷雾喷针具有改变离子电荷态分布和降低盐离子加合等多种特性,可在生理环境下直接解析蛋白质的结构。该文综述了亚微米电喷雾喷针的特性及其在非变性质谱分析中的应用,并对其未来的发展趋势进行了展望。     

利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物北大核心CSCD

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。     

6-甲氧羰基-4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶单核铜(Ⅰ)双膦发光配合物

合成并表征了2个新的基于6-甲氧羰基-4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶的单核铜（Ⅰ）双膦配合物[Cu（mmbpy）（dppp）]ClO₄（1）和[Cu（mmbpy）（dppb）]ClO₄（2）。研究结果表明,铜（Ⅰ）配合物1和2均表现为扭曲变形的N₂P₂四面体几何构型,其P-Cu-P键角受辅助双膦配体控制。在常温下,这2个铜（Ⅰ）配合物在固态时均具有发光性质,并且相对于双膦配体亚甲基链的长度,P-Cu-P键角对其光物理性质的影响更为显著。在2,2''-联吡啶环上引入2个甲基取代基对改善铜（Ⅰ）配合物的发光性能也被证明是有效的。     

1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川的合成、晶体结构及密度泛函理论研究

以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:T1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.777 3(3)nm,b=1.518 5(5)nm,c=1.612 2(5)nm,β=91.923(12)°,V=1.901 9(11)nm3,Z=4;F1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.775 02(1)nm,b=1.444 20(3)nm,c=1.174 35(2)nm,β=107.779 5(9)°,V=1.251 65(4)nm~3,Z=4。在4种不同溶剂中,测定了T1的紫外可见光谱、F1的紫外可见光谱和稳态荧光光谱。将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,研究了T1和F1可能的衍生方式。     

铌酸锰-还原氧化石墨烯复合光催化剂的构建以及可见光下降解亚甲基蓝

通过水热法和光还原方法成功地制备了铌酸锰-还原氧化石墨烯复合光催化剂。这种复合光催化剂可以明显地提高光催化降解亚甲基蓝的光催化活性,降解效率在60 min内达到了78.2%,是单体铌酸锰降解效率的2倍。通过活性物质捕获实验的研究,增强的光催化性能可以归因于还原氧化石墨烯加速了光生电子-空穴的分离效率,进而解决了低光催化活性的问题。     

含有未配位羧基的吡唑羧酸基镉和铜的配合物的合成、晶体结构和荧光性能

以菲咯啉和3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸为配体,合成了2个新的配合物[Cd(Hcmdpca)2(phen)(H_2O)](1)和[Cu2(Hcmdpca)2(phen)4(NO3)2]·4H_2O(2)(H2cmdpca=3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸;phen=菲咯啉),并用红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射结构分析等对其进行了表征。配合物1和2都属于单斜晶系,1和2的空间群分别为C2/c和P21/c。配合物1的镉离子采取七配位的方式,Hcmdpca-阴离子桥联2个镉离子形成一个双核结构;这些双核结构单元间通过分子间氢键及π-π相互作用构成一个三维的超分子结构。配合物2是一个由2个分立的单核铜配阳离子构成的独立单元,铜离子位于一个畸变的八面体构型中;这些单核铜配阳离子和硝酸根通过静电引力和分子间氢键作用,进一步形成一个三维的超分子结构,而溶剂水分子填充在该结构的空隙中。此外还考察了1和2的热稳定性和固体荧光性质。