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101.
用不对称催化还原法以3’-氯-苯丙醇(CPNL)为原料制备了手性3’-氯-1-苯丙酮(CPNL),并用气相色谱法测定反应液中产品及剩留的原料的含量。选用2-甲基-苯丙醇为内标物,并用化学键合β-环糊精为固定相的手性毛细管色谱柱CP-Chirasil-Dex-CB对产品及原料进行分离。在所选条件下,不仅使CPNN与CPNL,还可使CPNL的右、左旋对映体相互有效分离。由于采有内标法,因进样不准而产生的误差得以克服,测得CPNN及(S)CPNL的检出限(3S/N)依次为13.14,18.75 mg·L-1。上述两种化合物的加标回收率依次为99.5%~101.8%及96.5%~100.4%范围内;两者测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.39%,0.74%(左、右旋对映体相同)。 相似文献
102.
价廉易得的L-亮氨酸先以苄基同时保护氨基及羧基得(S)-2-(二苄胺基)-4-甲基戊酸苄酯,进而在碱性条件下与乙腈发生亲核取代反应得(S)-4-(二苄胺基)-6-甲基-3-氧代庚腈,再经硼氢化钠选择性还原羰基得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚腈,用双氧水氧化得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚酸,最后在Pd(OH)2/C-H2作用下脱掉苄基得到(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸,即(3S,4S)-statine。整个合成路线总产率为33.6%。 相似文献
103.
基于过氧化氢在盐酸介质中可氧化甲基红,双酚A的加入可明显抑制该氧化反应的进行,据此建立了一种新的测定双酚A的抑制动力学分光光度法。研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件和参数。在测定波长520nm下,测定方法的线性范围0.5~9.0μg·mL-1,检出限为2.27×10-9g·mL-1。催化反应为动力学零级反应,表现活化能为49.26kJ·mol-1,催化反应速率常数为1.21×10-3s-1。方法用于矿泉水瓶浸取液中双酚A的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,加标回收率在96.7%~104.0%之间。 相似文献
104.
一种合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法 总被引:2,自引:0,他引:2
主要研究了合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5一三嗪(NNHT)的新方法.该方法以硝基胍、乌洛托品、浓盐酸为原料,第一步通过成环反应生成中间产物NIHT·HCI,第二步通过硝化中间产物生成目标产物NNHT;中间产物的收率可达到78.3%,目标产物的总收率可达到64.3%以上.同时对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如反应温度、反应时间、硝化条件等.利用傅立叶变换红外光%(FT-IR),氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)、高效液相色谱(HPLC)、元素分析等方法对目标产物进行了表征,确定为目标产物. 相似文献
105.
由三齿含氮配体2,6-二[1-(2,6-二甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L1)、2,6-二[1-(2,6-二乙基苯基亚胺)乙基]吡啶(L2)和2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L3)分别与MnCl2·4H2O在乙腈中反应,合成了3个新的具有较大空间位阻的2,6-吡啶二亚胺基氯化锰配合物L1Mn(Ⅱ)... 相似文献
106.
选取氮甲基乙酰胺(N-Methylacetamide,NMA)和DNA碱基为研究对象,应用ABEEMσπ/MM方法研究了NMA与碱基之间形成的二聚体的几何构型、电荷分布及结合能等性质,并进行了相应的从头算(abinitio)MP2水平研究,在B3LYP/6-311 ++G(d,p)水平下对结构进行了优化.将2种方法的研... 相似文献
107.
2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的合成、晶体结构及性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1%,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改进了关键中间体2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)的合成方法,并确定最佳反应条件为:刀(浓盐酸):n(BDND)=1.1∶1,反应温度55℃,时间4h,收率为94.8%.首次发现了BHDB和BHDBT的亚甲基质子具有磁不等价性,并从理论上分析其产生的原因.培养了BHDBT单晶,四元衍射晶体结构解析表明:BHDBT属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.81944(11) nm,b=2.3365(3) nm,c=0.85838(11) nm,a=90°,β=113.501(2)°,y=90°,V=1.5072(3) nm3,Z=4,Dc=1.852 g·cm-3,μ=0.189 mm-1,F(000)=856.BHDBT熔点为86.37℃,分解峰温度为185.79℃(DSC),摩擦感度为100% (3.92 MPa,90°),特性落高H50为10.0 cm(5 kg). 相似文献
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