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51.
通过在尿素前驱体中添加单宁酸, 原位缩聚形成碳自掺杂石墨相氮化碳(g-C3N4). 利用X射线光电子能谱(XPS)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射(XRD)仪和同步热分析(TG-DSC)等方法对碳自掺杂 g-C3N4的形貌、 物相结构和能带价态组分进行表征分析, 结合紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和原位光微量热-荧光光谱联用仪获得碳自掺杂g-C3N4降解罗丹明B的原位热/动力学信息和三维荧光光谱信息, 探讨了光催化降解罗丹明B的微观机制. 结果表明, 单宁酸浓度≤10 mg/mL时, 碳会取代七嗪单元结构的氮原子形成g-C3N4骨架碳自掺杂; 单宁酸浓度≥ 20 mg/mL时, 碳以无定形形式沉积负载在g-C3N4表面上形成无定形碳自掺杂. 骨架碳自掺杂g-C3N4形成的π电子有效缩短了禁带宽度, 减小了光生电子-空穴复合几率, 比无定形C掺杂g-C3N4显示出更优异的光催化性能, 催化主要活性物种为h+和·O . 碳自掺杂g-C3N4光催化降解过程可分为光响应吸热、 降解污染物放热平衡过程和稳定放热3个过程. 其中骨架碳自掺杂g-C3N4(C/N摩尔比为0.844)在光照1000 s内, 三维荧光光谱检测的RhB降解率锐减, 光照1000 s后, 其RhB降解率为87.6%, 分别是原始g-C3N4和无定形碳自掺杂g-C3N4的3.13倍和1.95倍. 光照1000 s后, 光微量热计显示以矿化和降解非荧光发色中间产物为主, 并保持以热变速率为(0.9799±0.5356) μJ/s稳定放热, 为拟零级反应过程, 是光催化反应的决速步骤. 相似文献
52.
低共熔溶剂(DES)作为一种新式的绿色溶剂,在多种化学过程中表现出色,因此在诸多热门范畴都展现出良好的发展潜力。对DES的光谱分析通常局限在一维光谱技术上,但其分辨率低、谱峰重叠严重等缺点,导致光谱数据存在误差。运用二维拉曼光谱(2D Raman),能够明显提高光谱分辨率,并发现重叠峰位置,获得在外扰条件下不同谱峰的变化顺序及其相互作用等重要信息,以实现对复杂体系的精确分析。以氯化胆碱(ChCl)和ZnCl2合成的DES为例,利用显微共焦激光拉曼光谱仪分别对ChCl和DES进行拉曼实验,发现与ChCl相比,DES中各处峰的整体强度显著下降,原有的谱峰未消失,说明Zn2+的加入没有破坏ChCl的骨架结构。287 cm-1处出现一个新的特征峰,推测有Zn-Cl配位键的伸缩振动。对DES进行升温拉曼实验,发现随着温度的升高,NC4的不对称伸缩振动峰强度逐渐减小,峰宽变大,峰形变缓,Zn-Cl配位键伸缩振动峰强度逐渐降低,峰位置基本不变,峰形有明显重叠。运用2D Raman技术对溶液内NC4和Zn-Cl特征峰的变化进行研究,结果表明,随着温度的升高,溶液中发生ChCl向Ch+的解离过程,Zn2+与Cl-形成了多种配合物,ZnCl-3,Zn2Cl-5,Zn3Cl-7之间存在相互转化。不同位置的特征峰随温度的变化顺序不同,将特征峰与团簇进行一一归属,得出了各个团簇对温度的敏感程度。基于量子化学中的密度泛函理论,对推测的物质结构进行构型优化和参数计算,证实了其存在的可能性,同时也验证了2D Raman的分析结果准确可行。这些结果将为DES的后续研究提供理论参考,拓展了二维光谱技术的应用范围。 相似文献
53.
锡二硫族化合物可以通过改变硫和硒的含量来连续调控三元合金材料的带隙、载流子浓度等物理化学性质,在电子和光电子器件应用上具有巨大的潜力。本文采用化学气相沉积(CVD)技术可控地制备了不同元素组分的SnSxSe2-x(x=0,0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,1.8,2.0)单晶纳米片。采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能量色散X射线光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)以及拉曼光谱等手段对SnSxSe2-x纳米片进行了综合表征。结果表明本方法成功实现了元素百分比可调的SnSxSe2-x单晶纳米片的可控制备。重点研究了依赖于元素百分比的SnSxSe2-x的拉曼特征谱,实验结果与基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算得到的SnSxSe2-x的拉曼仿真谱高度吻合,理论计算结果较好地诠释了实验拉曼光谱发生变化的原因。本研究提供了一种元素百分比可调的三元SnSxSe2-x单晶纳米片的可控制备方法,同时对锡二硫族化合物的明确、无损识别提供了方案。 相似文献
54.
55.
多模式高光谱成像仪已成为空间大气遥感领域的迫切需求,根据多模式空间大气遥感的研究目标,采用扫描系统、离轴抛物面望远系统和双光谱仪级联色散光谱成像系统匹配的结构型式,设计了一个瞬时视场1.8°×0.045°、相对孔径1/2、工作波段250~500nm的星载天底-临边多模式高光谱成像仪光学系统,分成250~330nm和320~500nm两个波段同时探测,利用光学设计软件ZEMAX-EE中进行了光线追迹和优化设计,色散方向不同波长的点列图半径的均方根(RMS)值均小于9.5μm,在250~330nm波段,光谱分辨率为0.17nm,在320~500nm波段,光谱分辨率为0.37nm,均满足小于等于0.6nm的指标要求,高光谱成像仪全系统在空间方向各波长在特征频率处的光学传递函数均达到0.9以上,完全满足成像质量要求,适合空间大气遥感应用。 相似文献
56.
57.
提出了可见光光谱滴定法测定水中总硬度的方法。在整个滴定过程采用颜色真实测量体系替代人的感官判定,建立了光谱计量参数与试剂量的色变滴定曲线,用曲线上的突变峰标识滴定终点或结构变化点。可见光光谱滴定法可以克服感官滴定存在色评价条件不统一、操作人员个体生理条件不一致、无法量值溯源等困难,能实现测定的自动化。上述方法用于测定水质总硬度标准样品,结果显示测定值均在标准样品认定值的不确定度范围内。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为99.7%~101%。分别采用可见光光谱滴定法和目视滴定法[即乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法]测定8种水体样品的总硬度,配对t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
58.
为了解决因设备和环境因素导致激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在定量测量时的较高波动性问题,提出了基于改进的沃伊特函数拟合的光谱标准化方法。首先通过高精度激光器采集废钢样品的LIBS光谱数据,然后通过标准等离子体条件(标准等离子温度、电子数密度、待测元素总密度)得到标准光谱强度与实际谱线强度、半峰全宽等因素之间的关系式,并基于近似沃伊特函数对相关的谱峰进行拟合,获得标准化的重要参数,完成对样品的标准化模型的建立。结果表明,将该标准化方法用于废钢中铜、镍、硅、铬、锰元素的定量预测,得到的相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)和平均相对误差(ARE)的平均值分别为0.981 4,0.063,6.3%,有效降低了波动影响,增强了分析精度,能够在工业中对废钢元素进行快速检测。 相似文献
59.
以实现纸浆材综纤维素含量的近红外分析模型在3台不同型号光谱仪上共享为目标,提出SWCSS-UVE及SWCSS-CARS联用算法。即分别利用竞争性自适应重加权采样算法(CARS)和无信息变量剔除(UVE)算法,减少SWCSS方法中入选的无信息或信息少波长的不利影响,以提高模型转移精度,并与单独的SWCSS和分段直接标准化算法(PDS)以及斜率截距(S/B)算法校正后的传递结果进行比较。结果表明,通过SWCSS-UVE方法最终可从稳定一致光谱信号中进一步优选出91个波长建立模型,该模型能同时应用于2台从机所测量光谱的分析,预测标准偏差(RMSEP)分别从模型转移前的2.0114和9.4518下降到了1.5919与1.6818,优于SWCSS, SWCSS-CARS和PDS以及S/B算法的结果。这表明SWCSS-UVE算法可以有效剔除SWCSS方法中包含的无效波长,简化模型传递过程,提高模型传递效率和稳健性。 相似文献
60.
自古以来,丸剂在中药剂型中占据着重要地位。中药丸剂的制备工艺简洁、疗效确切,在已上市的中药制剂中占有相当大的份额。为提升中药丸剂的整体质量,除需要对原辅料质量进行严格控制之外,对丸剂制备工艺进行监测、优化,以及对最终剂型质量进行全面、准确的表征是产品质量提升中至关重要的环节,而实现这一目的需要运用现代分析技术。该文通过对中药丸剂质量表征及生产过程中所使用的图像分析技术、生物传感技术、光谱及其成像技术、指纹图谱技术等关键核心技术的应用进展进行综述,系统总结了这些技术的应用场景、应用潜力及优缺点。另外,由于这些分析技术目前在中药丸剂生产中的普及程度较低并且存在一定的应用局限性,该文对其在未来应用中的改进和联用方式,以及中药丸剂质量提升策略进行了展望,以期为中药丸剂质量表征以及生产过程质量控制研究提供参考。 相似文献