Cyclization and halogenation of substituted o-allylphenols with diacetoxyiodobenzene in the presence of iodine or bromine

Substituted 2-halomethyl-2,3-dihydrobenzofurans were synthesized in one pot and in mild yield from substituted o-allylphenols with diacetoxyiodobenzene in the presence of 12 or Br2 in dry CH2Cl2 under reflux.     

对溴苯甲醛的间接电化学合成

以硫酸为介质,利用电解MnSO4生成Mn3+将对溴甲苯氧化为对溴苯甲醛;通过设计有机氧化正交实验L9(33),对电解氧化条件进行了优化.优化电解条件为:硫酸浓度6.5 mol/L、对溴甲苯与Mn3+摩尔比1∶4、电解时间6 h、合成时间3 h、温度65℃;相应的电流效率可达75.36%,对溴苯甲醛的产率可达75.47%.所采用的间接电化学合成工艺路线简单,使用后的媒质可以再生循环使用,符合绿色生产的要求.     

固体磺酸促进亚硝酸异戊酯催化氧化苯甲醇反应

 以亚硝酸异戊酯为催化剂, 通过固体磺酸的促进作用原位产生亚硝酰正离子, 实现了催化氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛. 300 oC 处理的 Amberlyst 15 表现出较高的促进效果, 在 0.5 MPa O2, 80 oC 反应 2 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性可分别达到 90% 和 97%. 通过红外、热分析及酸碱滴定研究了不同方法制得的固体酸的差别及其对反应促进效果的影响, 并利用紫外-可见光谱和衍生化方法检测了亚硝酰正离子.     

Pd/PMO-SBA-15 催化剂催化苯甲醇选择氧化反应性能

 研究了 PMO-SBA-15 材料负载的金属钯纳米粒子 (Pd/PMO-SBA-15) 在水相中催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的反应. 考察了纳米粒子种类、氧化剂用量、反应时间和反应温度等对苯甲醇转化率及苯甲醛选择性的影响. 结果表明, 以水为溶剂, 以 H2O2 (30%) 为氧化剂时, 可得到较高的苯甲醇转化率和苯甲醛选择性. 当以 0.05 g 的 2%Pd/PMO-SBA-15 为催化剂, H2O2 用量为 1.5 ml, 反应温度为 80 oC, 反应 4 h 时, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别达到 97.1% 和 100.0%. 对该催化体系的重复使用性能进行了考察. 结果发现, 随着使用次数的增加, 苯甲醇转化率有所下降, 但苯甲醛选择性保持不变.     

纳米孔炭负载 MnOx 催化剂上苯甲醇氧化反应性能

 以纳米孔炭 (NC) 为载体, 采用浸渍法制备了一系列 MnOx/NC 催化剂, 并用于以空气为氧源的苯甲醇液相氧化反应. 通过 X 射线衍射、X 射线光电子能谱、N2 吸附-脱附和 H2-程序升温还原等手段对催化剂进行了表征, 考察了催化剂中 Mn 负载量和焙烧温度, 以及反应条件等对反应性能的影响. 结果表明, 10%MnOx/NC 催化剂的活性较高, 反应 4 h 后苯甲醇转化率可达 80.4%; 明显高于活性炭负载的 MnOx 催化剂. 这主要归因于其表面存在大量高分散、且易于还原的 Mn 物种.     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定甲基苯甲醛三种同分异构体

将偏最小二乘法(PLS)用于紫外分光光度数据的解析,建立了同时测定甲基苯甲醛3种同分异构体的模型。在230～304 nm范围内,将测得的48个样品的吸光度值作为校正集,另18个样品的吸光度值作为预测集用于建模。所建立的邻、间、对甲基苯甲醛模型的平均回收率分别为101.2%、100.2%和98.9%;均方根误差(RMSE)分别为0.2667、0.3853和0.2118;预测浓度范围分别为4.6～16.2μg/mL、5.8～17.4μg/mL和6.5～20.6μg/mL。讨论了混合物中3种同分异构体浓度比例对测定结果的影响,并确定了最佳的浓度比例范围。对模拟样品进行加标回收率试验。并通过与顺、反丁烯二酸两种同分异构体测定结果的比较,得出了有意义的结论。     

3-溴苯甲醛乙二醇缩醛的合成研究

研究了3－溴苯甲醛与乙二醇在酸性催化剂中进行缩醛化反应。结果表明，当用HCl为催化剂。乙二醇：3－溴苯甲醛为1.29(mol），反应时间5h，溶剂为CHCl3，回流，产物收率为90％。     

杀菌剂烯唑醇中间体烯酮合成工艺

选用氯甲特丁酮和1，2，4—三唑及2，4—二氯苯甲醛通过两步反应，生成烯酮，用乙酸乙酯为溶剂，采用水洗后，脱酯所得到的唑酮纯度高，产率在90％以上；选用2ml有机碱催化剂和反应时间15h得出烯酮产率最高。     

冰片基氯化镁与苯甲醛、对一硝基苯甲醛的还原反应

本文研究了冰片基氯化镁与苯甲醛、对-硝基苯甲醛的还原反应。冰片基氯化镁与苯甲醛的反应得到苯甲醇和相应的氧化产物冰片烯以及还原缩合产物安息香;而与对-硝基苯甲醛的反应,则得到4,4`-二硝基安息香和冰片烯。     

钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。