偏最小二乘紫外分光光度法同时测定甲基苯甲醛三种同分异构体

将偏最小二乘法(PLS)用于紫外分光光度数据的解析,建立了同时测定甲基苯甲醛3种同分异构体的模型。在230～304 nm范围内,将测得的48个样品的吸光度值作为校正集,另18个样品的吸光度值作为预测集用于建模。所建立的邻、间、对甲基苯甲醛模型的平均回收率分别为101.2%、100.2%和98.9%;均方根误差(RMSE)分别为0.2667、0.3853和0.2118;预测浓度范围分别为4.6～16.2μg/mL、5.8～17.4μg/mL和6.5～20.6μg/mL。讨论了混合物中3种同分异构体浓度比例对测定结果的影响,并确定了最佳的浓度比例范围。对模拟样品进行加标回收率试验。并通过与顺、反丁烯二酸两种同分异构体测定结果的比较,得出了有意义的结论。     

在线超声Mn~(3+)非均相氧化甲苯制备苯甲醛

在一定的硫酸浓度条件下,以高锰酸钾和硫酸锰为原料,采用均相液相氧化法获得了稳定性良好的Mn3+溶液。并以此溶液为氧化剂,在超声波作用下,选择性氧化甲苯制取苯甲醛。探讨了相关因素对Mn3+溶液的稳定性和苯甲醛收率的影响。实验结果表明,在硫酸浓度为4.0 mol/L,高锰酸钾和硫酸锰物质的量比为1∶12时,可制得浓度较高、稳定性良好的Mn3+溶液;同时在反应温度60℃,硫酸浓度7.0 mol/L,甲苯与Mn3+物质的量比4∶1时,施加59 kHz和175 W的超声波,可促进甲苯的选择性氧化,获得较高收率的苯甲醛。     

人工神经网络紫外光度法同时测定甲基苯甲醛的三种同分异构体及其与偏最小二乘法的比较

同分异构体的同时测定一直是分析化学领域的热点和难点问题,本文将化学计量学中的多元校正方法,如偏最小二乘法和人工神经网络法与紫外分光光度法相结合,同时测定了紫外吸收光谱严重重叠的甲基苯甲醛的三种同分异构体混合体系中各组分的含量。确定了测定的最佳波长范围为230～304 nm;测得48个混合标样的吸光度值用于建立模型,其中,邻、间、对甲基苯甲醛的浓度范围分别为6.0～15.0、7.0～16.0和8.0～19.0 μg·mL-1。7个模拟样品作为监测集用于检验所建立模型的预测性能。本文还讨论了三种组分浓度比例对所建立模型预测性能的影响并确定了可以准确测定的浓度比例范围。所建立的方法用于模拟样品的测定,其回收率在84.00%与109.60%之间。与偏最小二乘法的测定结果比较,经成对t检验表明,两种方法对邻、间甲基苯甲醛测定结果无显著性差异;而对甲基苯甲醛的测定,人工神经网络法的测定结果优于偏最小二乘法。