FeCl3催化的溴代芳烃与取代硫酚的偶联：合成二芳基硫醚

以FeCl3为催化剂,L-脯氨酸为配体,以K2CO3为碱,在氮气的保护下在乙二醇二甲醚中回流,有效促进了溴代芳烃和取代硫酚的偶联反应生成相应的硫醚,产物的收率较高.     

非溶剂法合成3,4-二氯苯甲酸研究

在自制催化剂及无溶剂存在的条件下用空气氧化3，4－二氯甲苯合成了3，4－二氯苯甲酸，并研究了影响反应的因素。结果表明：原料和主催化剂的重量比为1000：3，温度在165℃，压强为1.35MPa为较适宜的反应条件。反应时间10h时，转化率为51．2％，产率达到87．4％。     

9-(4-溴苯)-3,4,6,7-四氢-10-对甲苯基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮的合成及其晶体结构

以1,3-环己二酮、对溴苯甲醛和对甲基苯胺为原料,在水溶剂中,通过微波辅助一步合成标题化合物,实现了该类化合物的绿色合成.经单晶X射线分析,该化合物晶体属于斜方晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=1.969 0(3)nm,b=2.132 6(3)nm,c=2.301 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,相对分子质量Mr=461.36,V=9.66 3(2)nm3,晶胞密度Dc=1.268 g/cm3,Z=16,吸收系数μ(MoK)α=1.722 mm-1,F(000)=3 792.晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.048 9,ωR=0.096 0.     

梳状聚醚磁性三相催化剂的合成及其催化性能研究

以表面经偶联剂修饰的γ－Fe2O3为载体，通过聚[β－氯乙基缩水甘油醚]分别与乙二醇单甲醚和一缩二乙二醇单甲醚的醇钠盐反应，合成了两种磁性梳状聚醚三相相转移催化剂，研究了它们在碘代、二氯卡宾对双键加成和混合醚制备反应中的催化活性。结果表明，这类磁性催化剂在机械搅拌下易于均匀分散在水中，静置下自身能快速凝聚沉降，并具有良好的催化活性和重复使用性能。     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的催化合成研究

以硅乌酸（Ｈ８「Ｓｉ（Ｗ２Ｏ７）６」）为催化剂,通过酯的醇交换反应合成了Ｎ－（４－羟基苯基）马来酰亚胺,并考察了催化剂用量、温度、反应时间等对反应的影响。     

环状碳酸酯单体的合成及其聚合

以苯甲醛，对甲基苯甲醛或对甲氧基苯甲醛对季戊四醇进行保护，制得3种双羟基保护二醇，该二醇分别与氯甲酸乙酯反应，合成了3种新的环状碳酸酯单体9—苯基—2，4，8，10—四氧螺[5，5]十一烷—3—酮，9—对甲苯基—2，4，8，10—四氧螺[5，5]十一烷—3—酮和9—对甲氧苯基—2，4，8，10—四氧螺[5，5]十一烷—3—酮．化合物结构均经FT—IR，^1HNMR表征．以三异丁氧基铝为催化剂，单体／催化剂摩尔浓度比为100，反应时间16h，在190℃或210℃下本体开环聚合，对它们的开环聚合进行了初步的研究．实验结果表明，取代基对环状单体的开环聚合反应有一定影响。     

3-羟基苄肼二盐酸盐的合成

以间羟基苯甲醛和肼甲酸甲酯为原料,经缩合、氢化还原、脱羧、成盐反应得到3-羟基苄肼盐酸盐,总收率达77.1%.其中,缩合反应收率为94.6%;经优化后还原反应的Pd/C催化剂最佳用量为3%,并且催化剂可回收利用3次,反应收率99.8%;水解成盐反应收率达81.7%.该合成工艺操作简单,条件温和,成本低廉,易于工业化生产.     

四苯基卟啉的微波合成

采用微波辐射的方法合成四苯基卟啉。分析和讨论了溶剂、催化剂、微波辐射时间及微波输出功率等因素对合成产率的影响．结果表明：在溶剂为硝基苯、催化剂为氯乙酸、微波功率为195W、反应时间为6min的条件下合成四苯基卟啉，最高产率可达35．94％，优于文献结果．     

相转移催化合成1－O一酰基－2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－吡喃型葡萄糖和1－O－酰基－2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－吡喃型半乳糖

本文报道了在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵存在下，２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型葡萄糖和２．３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型半乳糖与苯甲酸衍生物、呋喃甲酸反应，合成了糖酯．经元素分析，ＩＲ．１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ．ＭＳ谱确证了其中８个未知物的结构，产物具有高度的立体选择性，并皆被证实为β－端基异构体．     

1—（6—甲氧基—2—苯基）丁—1,3—二酮的合成工艺改进

非甾体消炎镇痛药萘丁美酮的中间体１－（６－甲氧基－２－萘基）丁－１，３－二酮经－锅法制得，反应催化剂为甲醇钠，易操作制备，重结晶溶剂为乙醇，收率为８２％￣８４．５％。     

反式-1-(4-氟苯基)-3-[3-氧代-3-(4-氟苯基)丙基]-4-(4-苄氧苯基)-2-氮杂环丁酮的合成

以对羟基苯甲醛为原料，经保护，缩合，成环，水解，缩合5步反应，得到了反式1-（4氟苯基）-3-[3-氧代-3-（4-氟苯基）丙基]-4-（4-苄氧苯基）-2-氮杂环丁酮，总产牢23．3％，该化合物为合成胆固醇吸收抑制剂依替米贝的药物中间体，经红外光谱、质谱、核磁共振谱确定了其结构。     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

Fe(acac)3-Al(i-Bu)3体系催化苯基环氧乙烷聚合

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化体系催化苯基环氧乙烷(SO)的均聚反应,考察了溶剂、催化剂浓度、反应温度、反应时间对该聚合反应的影响及该反应的反应动力学.实验表明Fe(acac)3-Al(i-Bu)3催化体系催化苯基环氧乙烷(SO)均聚反应的最佳反应条件是反应时间11 h,反应温度80℃,催化剂浓度3.6×10-2mol/L,最佳溶剂为石油醚.动力学研究表明,苯基环氧乙烷的聚合速率与单体的浓度呈一级关系,且该聚合反应的活化能为25.6 kJ/mol.     

5—Br—PADCAP分光光度法测定富锌蛋中的痕量锌

研究了新显色剂2-（5-溴-吡啶偶氮）-5-〔（N,N-二羧甲基）氨基〕苯酚（简称5-Br-PAD-CAP分光光度法测定痕量锌的最适条件,在pH9.2时,试剂和配合物的最大吸收波长分别为458.4nm和564.2nm,配合物的摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~（-1）·cm~（-1）,属高灵敏度显色剂,若以六偏磷酸钠作掩蔽剂,本方法可用于自来水和鸡蛋中痕量锌的测定,结果与AAS一致。     

胸腺嘧啶类抗艾滋药物的构效关系

为研究1-[(2-羟乙氧基)甲基]-6-(苯硫基)胸腺嘧啶(HEPT)类化合物抗艾滋新药的构效关系,用逐步回归方法筛选拓扑指数,并将其作为变量,建立了能估算和预测HEPT类化合物抗艾滋活性的定量结构-活性相关性模型.建立的多元线性回归方程复相关系数r2为0.847、标准误差为0.568.根据该多元线性回归方程预测得到活性的值和实验值较为接近,平均误差为0.493,模型的预测能力优于文献,故该模型能较好地解释HEPT类似物活性的递变规律.     

5-(4-苄氧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其钌金属配合物的合成与表证

在无水碳酸钾的存在下,5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉与氯化苄反应,合成出了5-(4-苄氧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉.同时,又合成出了其钌金属配合物并通过电子光谱、元素分析、     

新显色剂 2-〔2-( 6-硝基-苯并噻唑 )偶氮〕-5-〔 ( N,N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂 2-〔 2-( 6-硝基 -苯并噻唑 )偶氮〕 -5-〔( N, N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸(简称 6-N O2-B T A DC A BS) 的合成 , 研究了试剂与钯的显色反应 . 结果表明 , 在 0. 4m ol /LH3 PO4介质中 , 6-NO2-B T ADC AB S与 Pd2+形成蓝色的 1 1配合物 .在阴离子表面活性剂 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)存在下 ,最大吸收波长 637. 8nm.钯浓度在 0— 1. 2_ g /ml范围内符合比尔定律 .用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数 X637. 8- 510. 0= 6. 12× 104. 许多共存离子不干扰测定 ,所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯 ,结果满意 .     

典型群PSL_n(q)与2-(v,k,1)设计

讨论区传递的2-(v,k,1)设计的分类问题.特别地,利用典型群的子群结构理论来研究自同构群为单群PSLn(q)的区传递,点本原但非旗传递的2-(v,k,1)设计,得到定理　设G是一个2-(v,k,1)设计D的区传递,点本原但非旗传递的自同构群,则G不是单群PSLn(q),这里q为偶数且n≥13.